Экстракционно-роданометрический метод определения железа в воде

Экстракционно-роданометрический метод определения железа в воде  

      Метод основан на взаимодействии в кислой среде окисного Fe(III) и роданида с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения роданида железа с последующей его экстракцией метилизобутилкетоном.

      Реакция между роданидом и Fe(III) протекает в достаточно кислой среде (подавляется гидролиз Fe(CNS)₃, в результате которого красная окраска раствора переходит в красно-бурую или даже в желтоватую – в очень разбавленных растворах. При малых концентрациях роданида слабую окраску можно усилить, экстрагируя роданид Fe(III) органическими растворителями, в которых он лучше растворяется, чем в воде.

      Для подкисления раствора используют обычно соляная или азотная кислота. Серная кислота не рекомендуется, т.к. ионы железа могут образовать с SO₄^2- комплексы, ослабляющие окраску.

      Метод весьма чувствителен и позволяет  определять железа при содержании 0,02 мг/л. Взависимости от концентрации роданида образуются комплексы различного состава  [Fe(CNS)_n]^3-n, n=1÷6.

      Реактивы

KCNS    0,5 M

HNO₃ конц.

Метилизобутилкетон 

Основной  стандартный раствор соли железа (ІІІ), содержащий 0,1 мг железа в 1 мл (навеску  квасцов (NH₄)Fe(SO₄)₂·12H₂O растворяют в воде, подкисляют 10 мл серной кислоты (1:1) и доводят объем воды до 1 л)7

Рабочий стандартный раствор  соли железа (ІІІ), содержащий 0,005 мг железа в 1 мл.

      Ход анализа

      В делительную воронку на 500 мл помещают 50-100 мл исследуемой воды, прибавляют 5 мл HNO₃ конц., 5 мл KCNS. Образующийся комплекс экстрагируют 10 мл метилизобутилкетона в течение 2-3 мин. Измеряют оптическую плотность раствора при λ=490 нм, l= 1 см.

      Построение  градуировочного графика

      Аликвотную  часть стандартного раствора железа (С _Fe= 0,005 мг/мл) (0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 8,0; 10,0 мл, что соответствует массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 0,8; 1,0 мг/л) помещают в мерные колбы на 50 мл, прибавляют такое количество HNO₃ конц., чтобы концентрация кислоты после разбавления раствора до 50 мл составляла 0,2 моль/л. Затем к раствору добавляют 5 мл 0,5 М KCNS, и доводят до метки водой и перемешивают. Образующийся комплекс экстрагируют 10 мл метилизобутилкетоном в течение 2-3 мин. Измеряют оптическую плотность раствора (λ=490 нм, l =     1 см).

      Обработка результатов 

      Массовую  концентрацию Fe(Х) в анализируемой воде находят по формуле:

           С · 50

Х =  , мг/л

                V 

С – концентрация железа (по градуировочному графику)

V – аликвотная часть воды

50 – разбавление 

     Примечание:

      В случае содержания в анализируемой  воде солей Fe(II) его нужно окислить. Используется персульфат аммония (NH₄)₂S₂O₈ или HNO₃ конц. С бертолет. солью (при нагревании).  

Рабочий стандартный раствор  соли Fe³⁺   0,005 мг