Отчет по практике по химии

        Реактивы

        1. Аммиачный буферный раствор (рН=10). Растворяют 20 г хлорида аммония в дистиллированной воде, добавляют 100 мл концентрированного раствора аммиака и доводят в мерной колбе до 1 литра дистиллированной водой.

        2. Сульфид натрия, сухой (Na₂S х Н₂О).

        3. Индикатор. Тщательно растирают 0,5 г индикатора (эриохром черный Т или кислотный хромтемносиний) в фарфоровой ступке с 50 г хлорида натрия.

        4. Комплексон III, 0,05Н раствор. 1 фиксанал растворяют в мерной колбе на 2 литра дистиллированной водой.

        Ход определения

        К 100 мл профильтрованной исследуемой воды добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, примерно 100 мг индикатора и медленно титруют раствором комплексона при энергичном перемешивании до перехода красно-фиолетовой окраски в сине-голубую. Реакция в точке эквивалентности протекает несколько замедленно, поэтому в конце титрования раствор следует энергично перемешивать. При прибавлении избытка комплексона окраска больше не меняется, поэтому в качестве эталона может служить перетитрованная проба.

        Если отсутствует резкий переход  окраски в точке эквивалентности,  в пробу перед внесением индикатора  добавляют несколько кристаллов  сульфида натрия.

        Расчет

        Общую жесткость воды (Х) в мг-экв/л  рассчитывают по формуле: 

                                            α  х Н х 1000

                                  Х   =            V             

     где   α – объем раствора комплексона, израсходованного на титрование, мл

              Н – нормальность раствора  комплексона

              V – объем исследуемой воды, мл 

       Округление результатов

       Диапазон, мг-экв/л                                            Округление, мг-экв.

              0,50 – 2,00                                                             0,01

              2,00 – 50,00                                                           0,1 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

     Аргентометрическое определение хлоридов

               ПРИНЦИП МЕТОДА

         Метод основан на малой растворимости  хлорида серебра, количественно  образующегося при титровании  исследуемого раствора нитратом  серебра

                                      Ag⁺  +  Cl^-  → AgCl↓

         После полного осаждения хлоридов  первая избыточная капля нитрата  серебра вступает в реакцию  с хроматом калия, образуя осадок  хромата серебра, окрашенный в  красный цвет

                                     2 Ag⁺   +  CrO₄^2-  → Ag₂CrO₄ 

          ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

         Минимальная определяемая концентрация 20 мгCl^-/л, более надежные результаты метод дает при содержании хлоридов выше 40 мг/л. Относительное стандартное отклонение для концентрации 20 мгCl^-/л составляет 4% (n=10), для концентраций 100-2000 мгCl^-/л – не превышает 1% (n=10). Продолжительность определения единичной пробы 30 мин.

         МЕШАЮЩИЕ ВЛИЯНИЯ

         Определению мешают восстановители: сероводород, бромиды, йодиды. Влияние  сероводорода устраняется подкислением  пробы 0,1Н раствором азотной  кислоты по лакмусовой бумаге  и продувкой воздуха в течении нескольких минут. При наличии йодидов и бромидов метод дает суммарное содержание хлорид-йодид-бромид-ионов. При кислой реакции воды (рН<6,5) или щелочной (рН>7) в пробу вносят соответствующее количество 0,1Н раствора щелочи или кислоты до нейтральной реакции среды.

         РЕАКТИВЫ

         1. Хромат калия.  Растворяют 5 г хромата калия, х.ч., в 95 мл дистиллированной воды.

         2. Нитрат серебра, 0,05Н раствор.  Растворяют 8,5 г нитрата серебра, ч.д.а. или ч., в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л.

         ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

         Отбирают в коническую колбу  на 250 мл такой объем исследуемой  воды, чтобы на определение расходовалось  5-10 мл раствора нитрата серебра,  доводят объем раствора до 100 мл  дистиллированной водой, прибавляют 1 мл раствора хромата калия  и титруют раствором нитрата  серебра до неисчезающей при  перемешивании оранжевой окраски  осадка.

         РАСЧЕТ

         Содержание хлорид-ионов (Х) в мг/л рассчитывают по формуле:

      

                                                  α х Н х 35,45 х 1000

                                       Х =                   V 

       где      α  -  объем  раствора нитрата серебра, израсходованного

                           на титрование, мл;

                   Н -  нормальность раствора  нитрата серебра;

             35,45 -  эквивалентный вес хлорид-иона;

                   V -  объем исследуемой воды, мл.

       ОКРУГЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

       Диапазон, мг/л                   Округление, мг

         20,0 – 50,0                               0,1

         50,0 -  2000,0                            1 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

     ЖЕЛЕЗО  В ВОДЕ.

           Железо (III) в сточных водах представлено сульфатными, железо (II) – сульфатными и бикарбонатными солями.

     Для кислых сточных вод рекомендуется  комплексонометрический метод последовательного  определения ионов железа (III, II) и алюминия из одного объема пробы воды.

        Если к выполнению определения  нельзя приступить сразу после  отбора проб и их транспортировка  занимает несколько часов, пробы  консервируют. В зависимости от  цели анализа консервируют профильтрованные  и нефильтрованные пробы. 

        Фильтрование проводят через  фильтр «синяя лента». При консервации  на 1 литр пробы прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и 1,0-1,5 г сульфата аммония.

     КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ  ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА (II, III).

        ПРИНЦИП МЕТОДА:

        Метод основан на образовании  в кислой среде прочных комплексов  ионов железа (III, II) с комплексоном III. В качестве индикаторов используют салициловую или сульфосалициловую кислоту и ее натриевую соль. Образование комплексов железа (III) с комплексоном зависит от температуры растворов, рН среды. Оптимальные условия проведения реакций предусмотрены в ходе определения.

        ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА:

        Минимальная определяемая концентрация  ионов железа (III) или (II) 10 мг/л.  Относительное стандартное отклонение  для всего диапазона концентраций  не превышает 2% (n = 10).

        Время определения железа (III,II) и  алюминия в единичной пробе  1 ч.

        МЕШАЮЩИЕ ВЛИЯНИЯ:

        Определению не мешают содержащиеся  в сточных водах катионы и  анионы.

        ПРИБОРЫ И РЕАКТИВЫ:

        1.  Лабораторный рН-метр.

        2.  Магнитная мешалка.

        3. Комплексон III, 0,025М раствор. Готовят из фиксанала, растворяя навеску фиксанала в 2 л дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки.

        4.  Персульфат аммония или калия, х.ч., сухой.

        5.  Соляная кислота, (пл. 1,19), х.ч., разбавленная (1 : 1).

        6.  Сульфосалициловая  кислота или сульфосалицилат  натрия, сухие или  их водные растворы, 10 г реактива растворяют в 90 мл дистиллированной воды. Салициловая кислота. 10 г кислоты растворяют в 100 мл этилового спирта.

        7.  Аммиак, ч.д.а., разбавленный (1 : 3).

     ХОД  ОПРЕДЕЛЕНИЯ.

              ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА (III).

        В химический стакан вместимостью 150 мл отбирают в зависимости  от содержания железа 10-100 мл исследуемой  пробы ( если предполагаемое содержание железа (III) составляет 100-200 мг/л, отбирают 100 мл пробы, при 800-1000 мг/л  -  10-20 мл), прибавляют при малом объеме пробы дистиллированной воды до объема 70-80 мл и под контролем рН-метра раствором соляной кислоты доводят рН до 1.

        Если проба была законсервирована  и ее рН<1, прибавляют раствор  аммиака до рН=1.

        Пробу из стакана переносят  в термостойкую коническую  колбу  вместимостью 250мл, промывая дистиллированной  водой стакан и электроды так,  чтобы объем раствора в колбе  был равен ~ 100 мл. К раствору  прибавляют 1 мл раствора салициловой  или сульфосалициловой  кислоты,  помещают в колбу термометр  и нагревают на электроплитке  до 60-70^оС. Нагретую пробу титруют раствором комплексона III до исчезновения лилово-фиолетовой окраски. Проба становится бесцветной при малом содержании железа или приобретает при более высоких концентрациях железа лимонно-желтую окраску, интенсивность второй усиливается с повышением концентрации железа (III). 

              РАСЧЕТ :

         Содержание железа III (Х) в мг/л  рассчитывают по формуле:

                  

                                   а х Н х 55,85 х 1000  , мг/л

                         Х =            2 х V

           где  а -  объем раствора  комплексона III, израсходованного  на

                  титрование, мл;

                  Н – нормальность раствора  комплексона III;

                   V – объем исследуемой воды, мл;

                 55,85 – масса атома железа. 

            
 
 
 

        ОПРЕДЕЛЕНИЕ  ЖЕЛЕЗА (II).

        Раствор, в котором оттитрованы  ионы железа (III), вновь нагревают,  если он охладился до 60-70^оС и прибавляют на кончике шпателя несколько кристалликов персульфата аммония. При этом железо (II) окисляется до железа (III), и раствор вновь окрашивается в лилово-фиолетовый цвет. Титруют раствором комплексона (III) до исчезновения лилово-фиолетовой окраски. После окончания титрования обязательно прибавляют 2-3 кристаллика персульфата аммония, чтобы убедиться в полном окислении железа (II). При значительном содержании железа (II) может быть так, что персульфат аммония потребуется добавить в процессе титрования несколько раз. Но всегда следует помнить, что избыточный персульфат будет помехой для дальнейшего определения ионов алюминия.