Сушка

 

 

При работе с таким шкафом нужно только позаботиться о том, чтобы в рубашке шкафа постоянно  была вода. Рубашку заполняют водой  не полностью, так чтобы при кипении  вода не выливалась.

Шкаф с двойными стенками может быть использован и для  высушивания при температуре  выше 100° С. Для этого в пространство между стенками наливают какую-либо жидкость, кипящую при температуре  выше 100° С,и в отверстии для ввода жидкости укрепляют обратный холодильник.

Рис. 472. Сушильные шкафы: а —с водяной рубашкой; б —с водяной рубашкой и с холодильником.

Наиболее удобны электрические  сушильные шкафы. В лабораториях можно встретить различные типы их. Имеется несколько- типов простых сушильных шкафов с электрообогревом. На рис. 473, а показан сушильный шкаф № 0. Он состоит из металлического корпуса с теплоизоляционной прокладкой внутри шкафа. В нижней части последнего, внутри, размещены на керамической пластинке нагревательные элементы — спирали, как на обычной электроплитке. Шкаф имеет две полки. Под дверкой шкафа, в нижней части передней стенки, сделана вентиляционная заслонка. На верхней, потолочной части стенки шкафа имеется отверстие для укрепления термометра. Максимальная температура, которая может быть достигнута внутри шкафа, составляет около 1250C Время разогревания до этой температуры около 30— 60 мин.

Питание нагревательных элементов  производится от электросети.

На рис. 473, б показан  сушильный шкаф Ш-005. Gh состоит из корпуса, в котором находится цилиндрическая рабочая камера. Шкаф обогревают при помощи нагревательной проволоки, намотанной на термостойкую ,мико-нитовую пластину, находящуюся на наружной поверхности камеры. Пространство между стенками корпуса и камеры заполнено теплоизоляционным материалом,

Шкаф имеет терморегулятор, ручка управления которым и сигнальная лампа размещены иа передней панели. Максимальная температура, до которой можно нагреть шкаф, составляем 250 С. Время, необходимое для разогревания шкафа до этой температуры, около 60 мин. 

 

 

 

На рис. 474, а показан  сушильный шкаф с терморегулятором и сигнальной лампой. Шкаф состоит  из металлического корпуса и внутренней вставной камеры, между которыми находится  электронагревательное устройство. Стенки и дверцы шкафа — из асбестового  картона. Внутри шкафа встроены три  решетчатые полки.. На верхней стенке шкафа, потолочной, имеются два отверстия для укрепления термометров и вентиляционная задвижка. Погрешность регулирования температуры ±10° С.

Более совершенным является сушильный шкаф № 3, в котором  температура регулируется автоматически  в пределах до 200° С с точностью ±3°С. По внешнему виду этот шкаф похож на описанный выше сушильный шкаф Ш-005. Сушильный шкаф № 3 имеет три полки. Для достижения максимального нагревания до 200° С требуется около 2 ч.

Очень удобен . электрический сушильный шкаф '(рис. 474, б) с автоматической регулировкой обогрева. Главное преимущество этого шкафа — в возможности вести обогрев при требуемой температуре, изменяя ее в пределах от 50 до 220° С, что трудно достижимо при использовании описанных выше сушильных шкафов.

Рис. 474. Электрические сушильные  шкафы: а-с терморегулятором и сигнальной лампой; б-с автоматическим терморегулятором.

Для быстрого высушивания  вещества очень удобны специальные  электрические сушильные шкафы (рис. 475), через которые непрерывным  током проходит горячий воздух; последний, проходя над высушиваемым веществом, уносит пары удаляемой жидкости. 

 

Высушивание при  низкой температуре и уменьшенном  давлении (вакуум-сушка). Для высушивания веществ, легко разлагающихся или изменяющихся при нагревании до 100 0C, применяют высушивание' в вакууме. Для этой цели пользуются так называемыми вакуум-сушильными шкафами. Обычно они бывают цилиндрической формы с герметически закрывающейся круглой боковой дверцей. Внутри них имеются две полки, в отдельных случаях — одна. Вакуум-сушильный шкаф (рис. 476) двухстениый, с рубашкой, в которую наливают жидкий теплоноситель. Подогрев проводят газовой горелкой или электричеством.

Па верху шкафа находятся холодильник Сокслета для конденсации паров обогревающей жидкости, кран для соединения с вакуум-насосом, термометр для измерения температуры внутри шкафа и манометр для измерения вакуума в шкафу.

Рис. 475. Электрический шкаф для быстрого высушивания. 

 

Рис. 476. Вакуум-сушильный  шкаф.

Наблюдение, за высушиванием ведут через стеклянное окно, имеющееся  в дверце. Высушивание в эксикаторе. Сильно гигроскопичные, расплывающиеся в воздухе вещества высушивать на открытом воздухе нельзя. Точно так  же их трудно сушить в шкафу. Такие  вещества удобно высушивать в эксикаторе, содержащем какое-либо вещество, энергично  поглощающее влагу. К последним относятся: хлористый кальций, концентрированная серная кислота, пятиокись фосфора и др.

Подлежащее высушиванию  вещество помещают в бюкс или чашку, ставят открытым на фарфоровый вкладыш эксикатора и оставляют в последнем на сутки или более в зависимости от необходимости. 

 

Высушивание при  помощи облучения инфракрасными  лампами. Для осторожного и быстрого высушивания многих осадков очень удобно пользоваться обогреванием при помощи ламп.инфракрасного излучения. Приспособление представляет собой металлический штатив с укрепленным па нем рефлектором с лампой инфракрасного излучения, который можно передвигать вверх и вниз, устанавливая его на нужное расстояние от высушиваемого материала. Облучение обычно продолжается от 3 до 15 мин, в зависимости от свойств и вида материалов, количества содержащейся в них влаги или летучих веществ, величины навески и расстояния между лампой и облучаемой поверхностью.

На стол под лампой кладут лист асбеста, чтобы предохранить от перегрева поверхность стола. Навеску  высушиваемого вещества равномерно распределяют по дну алюминиевой  или фарфоровой кюветы, чашки Коха, или Петри, или бюксов соответствующей формы. Вначале включают лампу, создают требуемую температуру (в центре освещенного круга, поместив туда резервуар термометра или термопару), и регулируют высоту рефлектора. После этого сосуд с высушиваемым веществом помещают в центр освещенного круга. Если высушивание проводилось в бюксе, после окончания операции бюкс закрывают крышкой, охлаждают, как обычно, и взвешивают.

Вместо инфракрасных ламп можно применять обычные электролампы мощностью 200 вт. Рефлектор можно  сделать из белой жести, покрытой с наружной стороны слоем асбеста. Были предложены также инфракрасные сушилки ка* русельного типа, дающие возможность высушивать до 8 навесок одновременно.  

 

Высушивание в  струе инертного газа. Этот метод применяют в тех случаях, когда вещество на воздухе окисляется или разрушается. Высушивание проводят в специальных приборах, подобных описанным выше. Указанный метод имеет особенно важное значение для высушивания легко взрывающихся веществ. Для этой цели рекомендуют, в качестве инертного газа, гелий, обладающий высокой теплопроводностью. 

 

Высушивание осадков  при помощи органических растворителей. Для быстрого высушивания осадков в некоторых случаях применяют органические растворители, хорошо растворяющие воду, например — ацетбн, метиловый или этиловый спирт. Естественно, что можно применять только такие органические растворители, которые не растворяют высушиваемое твердое вещество. При работе с растворителями, пары которых могут воспламениться, следует заботиться о том, чтобы вблизи от места работы не было действующих нагревательных приборов.

Высушивание влажных осадков может быть проведено двояко.

1. В коническую колбу помещают высушиваемое вещество, затем наливают высушивающую жидкость в таком количестве, чтобы над осадком был слой ее в несколько сантиметров. Колбу закрывают и встряхивают около 1 мин, после чего оставляют стоять еще минут на 15, а затем осторожно и возможно полнее сливают высушивающую жидкость и заменяют ее свежей. Высушивающую жидкость меняют не менее 3—4 раз, каждый раз сливая ее возможно полнее.

Кристаллы при высушивании  пропитываются высушивающей жидкостью, которую удаляют испарением. Для  этого высушенное вещество, если оно  не гигроскопично, высыпают на лист чистой фильтровальной бумаги, покрывают другим таким же листом и оставляют под  тягой до полного испарения органического  растворителя или помещают в шкаф для быстрой сушки (см. рис. 475).

2. Кристаллы, подлежащие высушиванию органическим растворителем, помещают на сетку воронки Бюхнера, закрытую одним слоем фильтровальной бумаги, вставленную в колбу Бунзена. Вначале высушиваемое вещество понемногу обливают высушивающей жидкостью, которая стекает в колбу. Когда обезвоживание закончено, органический растворитель выливают из колбы Бунзена в подготовленную посуду, присоединяют колбу Бунзена к вакуум-насосу и включают его. Таким образом, через слой высушенного вещества протягивается воздух, захватывающий с собой пары органического растворителя. Отсасывание проводят до тех пор, пока не перестанет чувствоваться запах растворителя. Когда это достигнуто, прекращают работу вакуум-насоса и пересыпают высушенное твердое вещество в какую-нибудь тару.

Указанный способ высушивания  может быть применен при работе с  веществами, легко окисляющимися  иа воздухе. В этом случае нужно применять специальные воронки для фильтрования в струе инертного газа.

К оглавлению