Автор работы: Пользователь скрыл имя, 09 Января 2013 в 22:45, доклад
Analizinė chemija sprendžia du uždavinius: iš kokių cheminių elementų sudarytos medžiagos ir kokiais kiekiniais santykiais cheminiai elementai arba jonai yra jose. Pagal tai cheminė analizė skirstoma į kokybinę ir kiekybinę. Kokybine analize nustatoma, kokie atomai, elementai, jonai ar jų grupės sudaro analizuojamą medžiagą, o kiekybine analize sužinomas kiekybinis atomų, jonų ar jų grupių santykis tiriamoje medžiagoje.
Nuosėdų (I) analizė. Nuosėdos tirpinamos 2N HNO3 tirpalu, maišant lazdele, iki jos visiškai ištirps. Gautame tirpale ieškoma Mg2+ , Mn2+, Fe3+ jonų..
Mg2+jonų radimas. Imami 1 – 2 lašai tirpalo, gauto ištirpinus nuosėdas, užlašinama ant objektinio stiklelio, pridedama po lašą NH4Cl ir Na2HPO4 . Magnio amonio fosfato kristalai stebimi mikroskopu (žr.priedą). Esant Mg2+ vyksta reakcija:
MgCl2 + NH4Cl + Na2HPO4 ® NH4MgPO4 ¯ + 2 NaCl
Fe3+ ir Mn2+ jonų buvimą tikriname tomis pat reakcijomis kaip nustatant šiuos katijonus pradiniame (X-so) tirpale.
Tirpalo Nr.1. analizė. Tirpalas Nr.1. kūginiame mėgintuvėlyje paveikiamas 3N HNO3 tirpalu, siekiant suardyti amoniakinius kompleksus:
[ Cu(NH3)4]2+ + 4 H+ ® Cu2+ + 4 NH4+;
[Co(NH3)6]3+ + 6 H+ ® Co2+ + 6 NH4+
[Ni (NH3)6]3+ + 6 H+ ® Ni2+ + 6NH4+
Po to tame tirpale randami Cu2+, Co2+, Ni2+ jonai.
Cu2+ jonų radimas. Į kūginį mėgintuvėlį įlašinami keli lašai tirpalo ir tiek pat lašų K4[Fe(CN)6 tirpalo. Esant Cu2+ , susidaro raudonai rudos nuosėdos:
Cu2+ + K4[Fe(CN)6] ® Cu2 [Fe(CN)6] ¯ + 4 K+
Co2+ jonų radimas. Ant objektinio stiklelio užlašinamas lašas tirpalo ir greta jo (NH4)2[Hg(CNS)4 tirpalo lašas. Lašai sujungiami, o mėlynos nuosėdos stebimos mikroskopu. Vyksta reakcija:
Co2+ + (NH4)2[Hg(CNS)4] ® Co [Hg(CNS)4] + 2 NH4+
Ni2+ jonams rasti į kūginį mėgintuvėlį įlašinami keli lašai tirpalo, pridedama tiek pat 3 N NH4OH tirpalo ir sulašinami 2 – 3 lašai dimetilglioksimo. Vyksta reakcija susidarant avietinėms nuosėdoms:
Ni2+ + 2 NH4OH + 2 C4H8N2O2 ® Ni (C4H7N2O2 )2 ¯ + (NH4)2SO4 + 2 H2O
Truputis (apie 0,1g) tiriamos druskos ištirpinama mėgintuvėlyje keliuose mililitruose distiliuoto vandens (X-so tirpalas).
Į kūginį mėgintuvėlį įlašinami keli lašai X-so tirpalo, pridedami 2 – 3 lašai 2 – 3 N HCl tirpalo. Jei iškrinta nuosėdos, katijonas priklauso III analizinei grupei.
Į kitą mėgintuvėlį įlašinami keli lašai X-so tirpalo, pridedami 2 – 3 lašai 2M H2SO4 tirpalo. Jei iškrinta baltos nuosėdos, katijonas priklauso antrai katalizinei grupei.
Į trečią kūginį mėgintuvėlį įlašinami keli lašai X-so tirpalo ir lašais lašinamas 2N NaOH tirpalas. Jei iš pradžių susidaro nuosėdos, o pridėjus daugiau šarmų, nuosėdos , jas maišant, visiškai ištirpsta, katijonas priskirtinas ketvirtai analizinei grupei. Jei nuosėdos nuo šarmų pertekliaus neištirpsta, katijonas priklauso penktai ar šeštai analizinei grupei. Tada nuosėdos atskiriamos nuo tirpalo ir paveikiamos 6N NH4OH tirpalu. Jei nuosėdos amoniake ištirpsta, katijonas priklauso šeštai analizinei grupei, jei ne – katijonas yra penktos analizinės grupės.
Jei po įvykdytų reakcijų nuosėdos nesusidaro, katijonas priklauso pirmai analizinei grupei.
Suradus kurios grupės yra katijonas, atliekamos pavienės tos grupės katijonams būdingos reakcijos, taip nustatant ieškomąjį katijoną.
Į analizuojamos druskos sudėtį gali įeiti SO42-, PO43-, J- , Cl- anijonai. Reikia nustatyti, kuris iš jų yra jums duotos druskos anijonas.
SO42- jonų radimas. Kūginiame mėgintuvėlyje ištirpinama truputis Na2SO4 druskos. Šio tirpalo keli lašai paveikiami 2N BaCl2 tirpalu. Vyksta reakcija, kurios metu iškrinta baltos nuosėdos, netirpstančios rūgštyse:
Na2SO4 + BaCl2 ® BaSO4 ¯ + 2 NaCl
PO43- jonų radimas. Kūginiame mėgintuvėlyje ištirpinama truputis druskos. Šio tirpalo lašas užlašinamas ant objektinio stiklelio, šalia užlašinamas magnezijos mišinio MgCl2+NH4Cl lašas. Baltos nuosėdos stebimos pro mikroskopą. Susidaro būdingos Mg2+ katijonams snaigės:
Na2HPO4 + MgCl2 + NH4Cl ® NH4MgPO4 ¯ + 2 NaCl
J- jonų radimas. Kūginiame mėgintuvėlyje ištirpinama truputis KJ druskos. Šio tirpalo keli lašai perpilami į kitą mėgintuvėlį, įberiama truputis NaBiO3 miltelių, sulašinamas lašas 6N HNO3 . Į tokį mišinį įlašinami keli lašai CCl4 . Mėgintuvėlis užkemšamas kamščiu, visas mėgintuvėlio turinys supurtomas. Po supurtymo organinis sluoksnis (apatinis) nusidažo violetine spalva. Vyksta reakcija:
2 KJ + 6 HNO3 + NaBiO3 ® J2 + Bi(NO3)3 + NaNO3 + 2 KNO3 + 3 H2O
Violetine spalva CCl4 sluoksnis nusidažo dėl elementaraus jodo J2 perėjimo į organinį sluoksnį.
Cl- jonų radimas. Kūginiame mėgintuvėlyje ištirpinamas truputis NaCl. Šio tirpalo keli lašai sulašinami į kitą mėgintuvėlį ir įlašinama AgNO3 tirpalo. Iškrinta baltos AgCl nuosėdos:
NaCl + AgNO3 ® AgCl ¯ + NaCl
Atlikus SO42-, PO43-, J- ir Cl- radimo reakcijas, panašios reakcijos atliekamos su tiriamos druskos tirpalais. Suradus katijoną ir anijoną, parašoma druskos formulė.
Saugaus darbo laboratorijoje taisyklės
Dauguma chemijos laboratorijoje vartojamų medžiagų yra nuodingos, deginančios. Jos gali sugadinti drabužius, patekusios ant rankų, veido, stipriai nudeginti. Nerūpestingai elgdamiesi su jomis, pakenktumėte ne tik sau, bet ir šalia dirbantiems. Nelaimių išvengsite, jeigu:
Jūsų darbo vieta turi būti tvarkinga. Nelaikykite ant laboratorinio stalo nereikalingų daiktų, indų ir juo labiau reagentų tirpalų. Po darbo visus indus švariai išplaukite. Medžiagų likučius supilkite į jiems skirtą indą.
Dirbdami laboratorijoje, privalote laikytis dar ir šių taisyklių: