Анализ веществ

Nuosėdų (I) analizė. Nuosėdos tirpinamos 2N HNO₃ tirpalu, maišant lazdele, iki jos visiškai ištirps. Gautame tirpale ieškoma  Mg²⁺ , Mn²⁺, Fe³⁺ jonų..

 

   Mg²⁺jonų radimas. Imami 1 – 2 lašai tirpalo, gauto ištirpinus nuosėdas, užlašinama ant objektinio stiklelio, pridedama po lašą   NH₄Cl  ir   Na₂HPO₄ . Magnio amonio fosfato kristalai stebimi mikroskopu (žr.priedą). Esant    Mg²⁺ vyksta reakcija:

        MgCl₂  +  NH₄Cl  +  Na₂HPO₄  ®   NH₄MgPO₄ ¯  + 2 NaCl

Fe³⁺  ir  Mn²⁺ jonų buvimą tikriname tomis pat reakcijomis kaip nustatant šiuos katijonus pradiniame (X-so) tirpale.

 

Tirpalo Nr.1. analizė. Tirpalas Nr.1. kūginiame mėgintuvėlyje paveikiamas 3N HNO₃ tirpalu, siekiant suardyti amoniakinius kompleksus:

           [ Cu(NH₃)₄]²⁺  +  4 H⁺  ®  Cu²⁺   +  4 NH₄⁺;

           [Co(NH₃)₆]³⁺   +  6 H⁺  ®  Co²⁺  +  6 NH₄⁺

           [Ni (NH₃)₆]³⁺   +  6 H⁺  ®  Ni²⁺  +  6NH₄⁺

Po to tame tirpale randami  Cu²⁺, Co²⁺, Ni²⁺ jonai.

 

        Cu²⁺ jonų radimas. Į kūginį mėgintuvėlį įlašinami keli lašai  tirpalo ir tiek pat lašų   K₄[Fe(CN)₆  tirpalo. Esant  Cu²⁺  , susidaro raudonai rudos nuosėdos:

             Cu²⁺  +  K₄[Fe(CN)₆]  ®  Cu₂ [Fe(CN)₆]  ¯  +  4 K⁺

 

      Co²⁺ jonų radimas. Ant objektinio stiklelio užlašinamas lašas tirpalo ir greta jo (NH₄)₂[Hg(CNS)₄ tirpalo lašas. Lašai sujungiami, o mėlynos nuosėdos stebimos mikroskopu. Vyksta reakcija:

            Co²⁺ +  (NH₄)₂[Hg(CNS)₄]  ®  Co [Hg(CNS)₄]  +  2  NH₄⁺

 

    Ni²⁺ jonams rasti į kūginį mėgintuvėlį įlašinami keli lašai tirpalo, pridedama tiek pat 3  N  NH₄OH tirpalo ir sulašinami 2 – 3 lašai dimetilglioksimo. Vyksta reakcija susidarant avietinėms nuosėdoms:

              Ni²⁺ +  2 NH₄OH  +  2 C₄H₈N₂O₂  ®  Ni (C₄H₇N₂O₂ )₂  ¯  +  (NH₄)₂SO₄  +  2 H₂O

IV laboratorinis darbas

Sausų druskų analizė

 

Truputis (apie 0,1g) tiriamos druskos ištirpinama mėgintuvėlyje keliuose mililitruose distiliuoto vandens (X-so tirpalas).

Katijono, įeinančio į druskos sudėtį, nustatymas

Į kūginį mėgintuvėlį  įlašinami keli lašai X-so tirpalo, pridedami 2 – 3 lašai 2 – 3 N HCl tirpalo. Jei iškrinta nuosėdos, katijonas priklauso III analizinei grupei.

Į kitą mėgintuvėlį  įlašinami keli lašai X-so tirpalo, pridedami 2 – 3 lašai 2M H₂SO₄            tirpalo. Jei iškrinta baltos nuosėdos, katijonas priklauso antrai katalizinei grupei.

Į trečią kūginį mėgintuvėlį įlašinami keli lašai X-so tirpalo ir lašais lašinamas 2N NaOH tirpalas. Jei iš pradžių susidaro nuosėdos, o pridėjus daugiau šarmų, nuosėdos , jas maišant, visiškai ištirpsta, katijonas priskirtinas ketvirtai analizinei grupei. Jei nuosėdos nuo šarmų pertekliaus neištirpsta, katijonas priklauso penktai ar šeštai analizinei grupei. Tada nuosėdos atskiriamos nuo tirpalo ir paveikiamos 6N  NH₄OH  tirpalu. Jei nuosėdos amoniake ištirpsta, katijonas priklauso šeštai analizinei grupei, jei ne – katijonas yra penktos analizinės grupės.

Jei po įvykdytų  reakcijų nuosėdos nesusidaro, katijonas priklauso pirmai analizinei grupei.

Suradus kurios grupės yra katijonas, atliekamos pavienės tos grupės katijonams būdingos reakcijos, taip nustatant ieškomąjį katijoną.

Anijono radimas

Į analizuojamos druskos sudėtį gali įeiti  SO₄^2-, PO₄^3-, J^- , Cl^- anijonai. Reikia nustatyti, kuris iš jų yra jums duotos druskos anijonas.

   SO₄^2- jonų radimas. Kūginiame mėgintuvėlyje ištirpinama truputis  Na₂SO₄               druskos. Šio tirpalo keli lašai paveikiami 2N BaCl₂  tirpalu. Vyksta reakcija, kurios metu iškrinta baltos nuosėdos, netirpstančios rūgštyse:

                     Na₂SO₄  +  BaCl₂  ®  BaSO₄  ¯  + 2  NaCl

 

   PO₄^3- jonų radimas. Kūginiame mėgintuvėlyje ištirpinama truputis druskos. Šio tirpalo lašas užlašinamas ant objektinio stiklelio, šalia užlašinamas magnezijos mišinio MgCl₂+NH₄Cl  lašas. Baltos nuosėdos stebimos pro mikroskopą. Susidaro būdingos   Mg²⁺                  katijonams  snaigės:

                      Na₂HPO₄  + MgCl₂  +  NH₄Cl  ®  NH₄MgPO₄ ¯ +  2 NaCl

 

   J^- jonų radimas. Kūginiame mėgintuvėlyje ištirpinama truputis KJ druskos. Šio tirpalo keli lašai perpilami į kitą mėgintuvėlį, įberiama truputis  NaBiO₃  miltelių, sulašinamas lašas 6N  HNO₃  . Į tokį mišinį įlašinami keli lašai  CCl₄  . Mėgintuvėlis užkemšamas kamščiu, visas mėgintuvėlio turinys supurtomas. Po supurtymo organinis sluoksnis (apatinis) nusidažo violetine spalva. Vyksta reakcija:

                       2  KJ  +  6 HNO₃  +  NaBiO₃  ®  J₂ +  Bi(NO₃)₃  + NaNO₃ + 2 KNO₃ + 3 H₂O

 

Violetine spalva CCl₄ sluoksnis nusidažo dėl elementaraus jodo J₂  perėjimo į organinį sluoksnį.

   Cl^-  jonų radimas.  Kūginiame mėgintuvėlyje ištirpinamas truputis NaCl. Šio tirpalo keli lašai sulašinami į kitą mėgintuvėlį ir įlašinama   AgNO₃   tirpalo. Iškrinta baltos AgCl nuosėdos:

                         NaCl  +  AgNO₃  ®  AgCl ¯  +  NaCl

 

Atlikus SO₄^2-, PO₄^3-, J^- ir Cl^-  radimo reakcijas, panašios reakcijos atliekamos su tiriamos druskos tirpalais. Suradus katijoną ir anijoną, parašoma druskos formulė.

 

Saugaus darbo laboratorijoje taisyklės

 

Dauguma chemijos laboratorijoje vartojamų medžiagų yra nuodingos, deginančios. Jos gali sugadinti drabužius, patekusios ant rankų, veido, stipriai nudeginti. Nerūpestingai elgdamiesi su jomis, pakenktumėte ne tik sau, bet ir šalia dirbantiems. Nelaimių išvengsite, jeigu:

• būsite atsargūs;
• griežtai laikysitės kiekvieno bandymo aprašymo nurodymų.

Jūsų darbo vieta turi būti tvarkinga. Nelaikykite ant laboratorinio stalo nereikalingų daiktų, indų ir juo labiau reagentų tirpalų. Po darbo visus indus švariai išplaukite. Medžiagų likučius supilkite į jiems skirtą indą.

Dirbdami laboratorijoje, privalote laikytis dar ir šių taisyklių:

1. Dirbkite ramiai, susikaupę, garsiai nekalbėkite;
2. Indą, iš kurio pylėte bandymui reikalingą reagentą, pastatykite į vietą;
3. Sausus reagentus imkite tik švariu šaukšteliu ar mentele;
4. Darbus su nuodingomis, dvokiančiomis medžiagomis atlikite veikiančioje traukos spintoje;
5. Mėgintuvėlį su skysčiu šildykite tik taip, kad netikėtai ištiškęs tirpalas nepatektų ant jūsų arba greta dirbančių;
6. Neuostykite reagentų tiesiai iš indo. Indą laikykite atokiai nuo savęs ir delnu nuo jo oro srovę mokite į save;
7. Laboratorijoje nevalgykite ir negerkite – tai pavojinga sveikatai;
8. Pabaigę bandymus, sutvarkykite savo darbo vietą.