Методы определения соли, с целью выявления оптимального, для молочных продуктов

      Проводят 2 − 3 параллельных титрования.

     Титр  азотнокислой ртути по хлористому натрия (Т, г/мл)  рассчитывают по формуле:

       
 
 

где − нормальная концентрация раствора хлористого натрия, моль-экв/л;

       – объем раствора  хлористого натрия, взятый для титрования, мл;

       – масса эквивалента  хлористого натрия, г/моль-экв;

     V – объем раствора азотнокислой ртути, пошедший на титрование, мл;

     1000 – коэффициент пересчета величины  титра на 1 мл раствора.

     Расчетную величину титра округлите с точностью  до шестого знака после запятой.

      Проведение  анализа. В водную вытяжку, приготовленной по п. 2.1.1, добавляют концентрированную азотную кислоту из расчета 0,5 см³ на 10 см³ вытяжки и после взбалтывания 4−5 капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазона.  

      Перемешиваем  полученную смесь и титруем раствором азотнокислой

ртути до окрашивания в голубой (или  молочно-голубой) цвет.

      Массовую  долю поваренной соли (X, %) рассчитываем как среднее арифметическое трех параллельных титрований, используя формулу: 
 
 

где  – объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование фильтрата, мл;

      Т – титр раствора азотнокислой ртути, выраженный по хлористому  натрию, г/мл;

      100 – коэффициент пересчета на  100 г продукта;

      m – масса навески продукта, г.

      

     За  окончательный результат анализа  принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между  которыми не должны превышать 0,2 % [30]. 

      2.4 Рефрактометрический  метод 

      Оборудование  и реактивы. рефрактометр ИРФ-454; аналитические весы; пипетки градуированные; колбы мерные; капельная пипетка; натрий хлористый.

      Приготовление стандартного раствора хлорида натрия. Для построения калибровочного графика использован  хлорид натрия (х.ч.), предварительно высушенный до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 105°С.

      Растворы  для калибровки готовились в  диапазоне  возможных концентраций хлорида  натрия NaCl в сырах 0,5 − 8%.

      Для каждого полученного раствора пять раз измеряли показатель преломления.  Перед каждым последующим измерением тщательно очищали призмы дистиллированной водой, затем фильтровальной бумагой. 

      По  средним значениям показателей преломления построили калибровочный график (рисунок 2.1).

      Принцип работы на рефрактометре. 2 − 3 капли анализируемого раствора помещают между половинками призмы и плотно сжимают их. Поворотом зеркала ярко освещают призму белым светом. Все поле в окуляре должно быть освещено равномерно [31].

 

Рисунок 2.1 – Калибровочный график

 

      Неравномерное освещение поля, темные пятна на нем указывает на недостаточное количество внесенной жидкости. Поворотом призмы добиваются появления темного поля в окуляре. Появление темного поля соответствует такому положению призмы, при котором луч света испытывает внутренние отражение от поверхности раздела между призмой и исследуемым веществом. Если граница темного поля не резкая, то, вращая компенсатор, добиваются получение резкой границы темного поля. Затем точно наводят границу темного поля на перекресток линий. Отсчитывают значения показателя преломления по шкале (рисунок 2.2). Далее, используя градировочный график, находят концентрацию поваренной соли [32].

      Проведение  анализа. Взвешивают навеску мелко измельченного на терке сыра в термостойкий стаканчик 150 – 200 . Для плавленых сыров навеска 10 г, для твердых и сулугуни 5 г (погрешность взвешивания 0,01 г).

      

      

 

Рисунок 2.2 – Рефрактометр ИРФ: 1 – окуляр, 2 – заглушка юстировочного приспособления, 3 – маховичок компенсатора, 4 – рукоятка камеры осветительной призмы, 5 – термометр, 6 – маховичок поворота шкалы, 7 – шкала компенсатора, 8 – заслонка окна осветительной призмы, 11 – юстировочный ключ, 12 – юстировочная пластина 

      Растворяют навеску в горячей дистиллированной воде (60 − 70°C). Мешающие определению компоненты (белки, жиры, эмульгаторы, крахмал и т.д.), осаждают, приливая 10 см³ сульфата цинка ZnSO₄ концентрацией        1 моль/дм³ и добавляют 10 см³ гидроксида натрия NaOH концентрацией      1 моль/дм³ .

      Затем содержимое стаканчика перемешивают, доводят водой до     
 

  100 см³и оставляют в покое на 10 минут. После разделения фаз прозрачный фильтрат отбирают пипеткой и наносят на измерительную призму рефрактометра 1 − 2 капли. (Можно профильтровывать в сухой стаканчик через фильтровальную бумагу, если мутный фильтрат).

      По  найденному значению показателя преломления (2 − 3 измерения), пользуясь калибровочным графиком, определяют массовую долю хлорида натрия NaCl в сыре (%) [33]. 

      2.5 Определения хлорида натрия методом без предварительного озоления 

      2.5.1 Определение хлорида натрия методом с азотнокислым серебром без предварительного озоления 

      Аппаратура, материалы. Весы аналитические, пипетки градуированные, капельница, бюретка.

      Реактивы. Азотнокислое серебро, хромовокислый калий.

      Проведение  анализа. Взвешивают 5 г сыра, пипеткой приливают 50 мл дистиллированной водой (45 − 50ºC) выдерживают 30 минут. Не взмучивая, отбирают пипеткой 10 мл и прикапывают 5 − 8 капель (0,5 мл)                       10 % хромовокислого калия K₂CrO_4..

      Титруют нитратом серебра 0,1 моль/дм³ до красно-кирпичного цвета. Окраска не должна исчезать в течении одной минуты.

      Обработка результатов. Массовую долю поваренной соли (X, %) рассчитываем как среднее арифметическое трех параллельных титрований, используя формулу: 
 
 

где  – объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование фильтрата; 

     0,585 − титр раствора азотнокислого серебра, пересчитанный   на хлористый натрий и умноженный на 100;

          К – коэффициент поправки к титру раствора азотнокислого серебра;

         V_об   – общий объем вытяжки, приготовленный из навески, мл;

        V_ал – объем фильтрата, израсходованный на титрование, мл;

        m – масса навески продукта, г. 

      2.5.2 Определение хлорида  натрия методом  с азотнокислой  ртутью (I) без предварительного озоления 

     Аппаратура, материалы. Весы лабораторные, бюретки, воронки стеклянные, пипетки, колбы конические, бумага фильтровальная.

     Реактивы. Дифенилкарбазон, 1%-ный спиртовый раствор, кислота азотная концентрированная плотностью 1,41 г/см³, ртуть (I) азотнокислая 2-водная.

      Проведение  анализа. Взвешивают 5 г сыра, пипеткой приливают 50 мл дистиллированной водой (45 − 50ºC) выдерживают 30 минут. Не взмучивая, отбирают пипеткой 10 мл и прикапывают 5 − 8 капель концентрированной азотной кислоты и 5-8 капель дифенилкарбазона_..

      Титруют раствором 0,05 моль/дм³ ртути (I) азотнокислая 2-водная до перехода окраски смеси от светло-серой до размыто-фиолетовой (сине-фиолетовой).

      Обработка результатов. Массовую долю поваренной соли (X, %) рассчитываем как среднее арифметическое трех параллельных титрований, используя формулу: 
 
 

где  – объем раствора ртути (I) азотнокислой 2-водной, израсходованный на титрование фильтрата;

     0,585 − титр раствора ртути (I) азотнокислой 2-водной, пересчитанный   на хлористый натрий и умноженный на 100;

          К – коэффициент поправки к титру раствора ртути (I) азотнокислой 2-водной;

       V_об   – общий объем вытяжки, приготовленный из навески, мл;

       V_ал – объем фильтрата, израсходованный на титрование, мл;

        m – масса навески продукта, г. 

      2.6 Анализ полученных результатов 

      Определение массовой доли хлорида натрия в сыре, брынзе, соленом сливочном масле и соленой сырно-творожной массе исследовали на примере ассортимента, представленного в торговом центре «Ривьера» г. Бийска.

      Анализы проводили с начала с озоленными пробами по стандартным методикам: аргентометрическим, меркурометрическим методами и методом с катионитом КУ-2. Затем проводили определение содержания хлорида натрия на пробах без предварительного озоления по методикам описанным в п. 2.5.

      Результаты  определений были обработаны статистическими  методами с определением случайной ошибки.

      В итоге вычислений результат измерений массовой доли хлорида натрия, выраженный в %, получали в виде: X ± m.

      Результаты  обработки экспериментальных данных представлены в таблице 2.1.

      Проведенный анализ на содержание хлорида натрия в представленных озоленных пробах молочных продуктах по стандартному аргентометрическому методу соответствует нормам.

      Завышенные  результаты дали анализы проб брынзы с катионитом  КУ-2. Данный факт можно  объяснить тем, что пробы брынзы имеют повышенную кислотность по сравнению с другими образцами сыра и при пропускании через катионитную колонку дают дополнительное количество 

ионов водорода, которые далее титруются  гидроокисью натрия.

      Метод с катионитом по применяемым реактивам недорогой, но трудоемкий по выполнению анализов. Поэтому дальнейшие анализы было решено проводить, используя в качестве сравнения результатов анализов, стандартный аргентометрический метод. 

      

Таблица 2.1 – Определение содержания хлорида натрия в молочных продуктах