Измерение показателя преломления жидкостей рефрактометром Аббе и определение показателя преломления твердых тел.

9. Рефракторетр Аббе, устройство и его работа. Призма Амичи.

Годжаев гл.3 с 15 с рефрактометрии 4 предложения. 

Рефрактометрией называется метод физико-химического исследования, основанный на измерении показателя преломления. Прибор, с помощью которого измеряется показатель преломления, называется рефрактометром. Существуют разные методы измерения показателя преломления. В основе одного из этих методов лежит явление полного внутреннего отражения.

Принцип работы рефрактометра

Главным элементом рефрактометра является призменный блок  из двух призм. Измерительная  призма с преломляющим углом около 60°С изготовлена из тяжелого флинта. Капля измеряемой жидкости наносится на гипотенузную грань этой призмы и прижимается вспомогательной (осветительной) призмой так, что между гипотенузными гранями этих призм остается очень тонкий (0.1-0.2 мм) слой жидкости. Гипотенузная грань осветительной призмы делается матовой, чтобы наблюдению граничной линии не мешали изображения предметов, находящихся вблизи источников света и случайно попадающих в поле зрения трубки. Измерительная и осветительная призмы вмонтированы в полые металлические рубашки (камеры), по которым может циркулировать термостатирующая вода. Наружные поверхности камер, соприкасающиеся при работе с измеряемой жидкостью, имеют антикоррозионное покрытие. 
 
 

  Принцип работы рефрактометра легко понять. Осветительная призма играет вспомогательную роль. На ее боковую грань падает луч света либо солнечный, либо от осветительной лампочки. При нормальном падении освещается напрямую вся гипотенузная грань. Каждая точка освещенной матовой поверхности излучает во все стороны равномерно. Луч света, исходящий из точки  матовой поверхности проходит через слой жидкости под углом падения , почти равен .В точке В он преломляется и проходит под предельным углом внутри измерительной призмы. После преломления на боковой грани измерительной призмы в точке Д луч выходит на объектив зрительной трубы. Если зрительную трубу поставить так, чтобы предельный луч проходил строго посередине поля зрения трубы, правая часть этого поля будет темной. Левая его часть будет освещена лучами, исходящими из точек матовой поверхности, расположенных между А и точкой С; лучи от последней попадает на левый край поля зрения зрительной трубы. Нетрудно определить угол, под которым предельный луч выходит из измерительной призмы.

По  закону преломления в точке В  на границе жидкости и стеклянной призмы :

В точке  Д      где абсолютный показатель преломления воздуха.

Из  геометрии рисунка следует, что  преломляющий угол призмы . Исключая из этих уравнений угол ,получим

     Из  этого выражения видно, что угол зависит от показателя преломления исследуемой жидкости.

     Рефрактометр  Аббе проградуирован по показателю преломления жидкости . В рефрактометре РПЛ-3 (Рефрактометр пищевой лабораторный), имеется дополнительная шкала концентрации сахара, так как концентрация вещества однозначно зависит от показателя преломления. В РПЛ-3 отсчет по этой дает весовой процент сахарозы в растворе. Такая же шкала есть и в УРЛ.

В рефрактометре  Аббе используется белый свет, поэтому  на выходе измерительной призмы будет  спектральная полоска за счет дисперсии  света призмой, вместо резкой границы светотени в поле зрения трубы будет широкая полоса. Для устранения этой хроматической аберрации в рефрактометре применен компенсатор дисперсии, сконструированный на основе призмы Амичи.

Призма  прямого зрения - призма Амичи.

Из  анализа хода лучей в призме следует, что при любом угле падения всегда имеет место отклонение луча от первоначального направления. Часто бывает нужно наблюдать дисперсию света так, чтобы весь спектр не выходил из поля зрения (например, зрительной трубы). Для этого необходимо, чтобы луч света определенной длины волны не отклонялся от направления падающего луча. Эту задачу невозможно решить с помощью одной призмы. Можно, однако, попытаться решить ее с помощью нескольких призм из разных материалов с разными преломляющими углами. Таким устройством является сложная призма Амичи. Призма склеена из трех простых призм. Средняя призма с преломляющим углом изготовлена из материала с показателем преломления (флинт). Боковые призмы одинаковы, каждая из них характеризуется показателем преломления (крон) и преломляющим углом . Средняя призма дает минимальное отклонение луча, падающего на эту призму. Это условие представляется целесообразным, т.к. общее отклонение луча, падающего на призму Амичи, должно быть равно нулю.

     В призме Амичи ход неотклоняемого луча симметричен относительно срединной  перпендикулярной плоскости. Задача состоит в том, чтобы найти условия, при которых оптическая система  является призмой Амичи, т.е. определить углы и   в зависимости от показателей преломления ; такие углы, при которых луч, падающий на систему, не отклоняется от первоначального направления. Эта задача решается применением закона преломления на границе двух сред. Призму Амичи можно реализовать, например, если принять отклоняющий угол боковых призм равным(p\2), а отклоняющий угол средней призмы определить из условия

Показатели  преломления  определяют  обычно  для  желтой

Д-линии  спектра натрия, .

Оптическая  схема рефрактометра.

Свет  выходящий из грани измерительной  призмы, попадает на линзу объектива , в фокальной плоскости которой будет наблюдаться резкая границы света и темноты(при использовании монохроматического излучения) при наблюдении методом скользящего луча. При измерениях методом полного внутреннего отражения в фокальной плоскости линзы   наблюдается резкая граница света и полутени. В фокальной плоскости линзы находится визирная нить. Вращая трубу, можно совместить визирную нить (или крест нитей для УРЛ) с границей светотени. Условия, определяющие величину предельного угла в методе скользящего луча и в методе полного внутреннего отражения, совпадают, поэтому положение линии раздела в обоих случаях одно и тоже. Очевидно, что преимуществом метода полного внутреннего отражения является возможность измерения показателя преломления непрозрачных жидкостей.

      Граница светотени рассматривается с  помощью лупы   фокальная плоскость которой совпадают с фокальной плоскость . Таким образом, система линз , образует земную зрительную трубу, установленную на бесконечность.

      Дисперсия исследуемой жидкости и стекла измерительной призмы приводит к тому, что предельный угол(или угол полного внутреннего отражения) зависит от длины волны света(от лампочки или солнечного). Граница светотени окажется размытой и окрашенной. Чтобы получить резкую границу светотени в фокальной плоскости объектива зрительной трубы, перед ним помещают компенсатор. Компенсатор содержит одну или две призмы Амичи, Которые с помощью конических шестеренок можно вращать в противоположные стороны вокруг оси совпадающего с направлением желтого луча. Дисперсия исследуемой жидкости и стекла и измерительной призмы таким способом может быть в первом приближении сведена к нулю. Положение границы света и тени будет в таком случае соответствовать длине волны . Для поворота призмы (призм) Амичи в рефрактометре имеется специальная рукоятка.

Установка нуль-пункта рефракометра.

      Перед началом основных измерений необходимо убедится в правильности установки  нуль-пункта прибора. Для этого плоскости  гипотенузных граней осветительной  и измерительной призм нужно промыть дистиллированной водой и досуха вытереть чистой льняной салфеткой. Нанести на грань измерительной призмы одну-две капли дистиллированной воды и опустить верхнюю камеру на нижнюю. Рукоятку окуляра опустить в нижнее положение  и передвигать вверх до тех пор,  пока не появится граница светотени. Кольцо диоптрийной наводки следует вращать до появления в поле зрения резкого изображения шкалы и визирной линии. Смещая осветитель, добиться контрастной освещенности поля зрения, а поворотом рукоятки компенсатора устранить окраску границы. 

Рефрактометр  ИРФ-23. Вывод рабочей  формулы для определения показателя твердого тела.

 Методика работы с рефрактометром ИРФ-23.

1.Установка  исследуемого образца.

        Соприкасающиеся поверхности образца  и призмы промыть эфиром или спиртом  и протереть чистой мягкой салфеткой. На полированную поверхность образца стеклянной палочкой наносят небольшую каплю иммерсионной жидкости так, чтобы при умеренном нажиме на образец , жидкость распределялась по всей поверхности. Образец накладывают полированной гранью на измерительную призму , при этом вторую полированную грань устанавливают в сторону источника света.

2. Установка  источника света.

      Установить  ртутную лампу перед конденсатором  и зажечь ее. Правильность установки и резкость фокусировки проверяется с помощью бумажного экрана , помещенного в плоскости исследуемого образца. Фокусировка достигается перемещением конденсера 5 (рис.3) по высоте и вдоль оптической оси.

      Наблюдая  в окуляр 14 перемещают зрительную трубу 13 вокруг оси, находят спектральные линии. Спектральные линии должны быть не только резкими, но и соответствовать действительным границам выхода лучей из призмы.

      Увеличение  резкости границ достигается сужением спектральных линий с помощью  диафрагмы, закрепленной на оправе конденсатора, а также уменьшением рассеянного  света, попадающего в зрительную трубу: уменьшить свет можно с помощью эллиптической диафрагмы на объективе трубы.

      Наводят перекрытие на верхнюю границу зеленой  линии и наблюдают смещение спектральной линии при различных смещениях  источника света. Если установка  была правильной, то при смещении источника света в любом направлении в спектральной линии будет смещаться только нижняя граница. Если же спектральная линия смещается вверх - первоначальная установка источника света была неправильной. В этом случае следует добиться такой установки источника света, при которой положение верхней границы спектральной линии было бы наивысшим при одновременной максимальной резкости этой границы и яркости самой линии.

Рис.1 Вид  правильной установки источника  света. 

3. Изменение  угла выхода луча и определение  показателя преломления.

      Для определения предельного угла j луча S необходимо навести зрительную трубу перпендикулярно к грани призмы и на границу раздела зеленой линии ртути, производя всякий раз соответствующие отсчеты по лимбу зрительной трубы. Разность отсчетов дает искомый угол j.