Экспресс-анализ сточных вод,содержащих ионы хрома гальванического производства

      Реактивы.

      Горючие газы - ацетилен, пропан, водород. Можно  пользоваться продажными баллонами, снабженными  редукторами.

      Воздух. Должен быть отделен от посторонних  веществ пропусканием через фильтр и высушиванием.

      Деионизированная  дистиллированная вода. Ее следует  применять при приготовлении  всех реактивов, калибровочных стандартных  растворов и при разбавлении  пробы.

      Соляная кислота, концентрированная.

      Азотная кислота, концентрированная.

      Стандартные растворы металлов. Приготавливают серии  стандартных растворов солей  различных металлов, концентрацией 5 - 1000 мкг/л, соответствующим разбавлением запасных растворов дистиллированной водой, содержащей 1,5 мл концентрированной  азотной кислоты в одном литре. Запасные растворы солей.

      Хром. Растворяют 2,8289 г K2Cr2O7 в 200 мл дистиллированной воды, прибавляют 1,5 мл концентрированной HNO3 и разбавляют до 1000 мл такой же водой; 1,00 мл полученного раствора содержит 1 мл хрома.

      Ход анализа. Приборы для атомно-абсорбционной спектрофотометрии различают и по конструкции, и по методике работы на них, поэтому следует строго следовать прилагаемой к прибору инструкции. Приводим лишь некоторые ступени хода анализа. Вставляют пустотелую катодную лампу, предназначенную для определения требуемого элемента, и устанавливают на указанную для определения этого элемента длину волны (хром: длина волны - 357,9 нм; горючий газ - ацетилен; газ-окислитель - воздух). Определяют оптимальное соотношение горючего газа и газа-окислителя, измеряя отношение в области, близкой к ориентировочным данным, и отмечают отношение с минимальным поглощением при холостом опыте и с максимальным поглощением определяемого элемента - хрома. Концентрацию последнего выбирают так, чтобы абсорбция была 0,5-0,8. Определяют время достижения равновесного состояния с момента впрыскивания пробы. Находят оптимальную ширину щели, определяют оптимальную высоту оптической оси над горелкой, выявляя максимум абсорбции стандартного раствора при перемещении горелки в вертикальном направлении. Для построения градуировачного графика вводят поочередно в пламя горелки рабочие стандартные растворы, начиная от раствора с минимальным содержанием определяемого элемента: не менее четырех концентраций, включая концентрацию, близкую к той, которая ожидается в анализируемом растворе. Каждое измерение проводят не менее двух раз, при построении графика берут среднее значение. 

5.   Другие методы

      Хром  количественно осаждается аммиаком. Осадок следует под конец прокаливать  в атмосфере водорода, иначе получаются повышенные результаты вследствие окисления  хрома в процессе прокаливания. В  связи с этим, а также и потому, что хром почти всегда сопровождают посторонние, осаждающиеся аммиаком элементы, как, например, железо, алюминий, фосфор и ванадий, этим методом для определения  хрома пользуются лишь в редких случаях.

      Осаждение хрома в виде хромата серебра Ag₂CrO₄, хромата ртути Hg₂CrO₄ и хромата бария BaCrO₄ представляет интерес главным образом для группового разделения и качественного испытания на хром, а не для количественного его определения, так как многие другие элементы также образуют нерастворимые соединения с этими реагентами.

      Точные  результаты получаются при определении  хрома методом, основанным на восстановлении хромата иодистоводородной кислотой и титровании выделяющегося при  этом йода раствором тиосульфата  натрия. Этот метод, однако, не получил  такого широкого распространения, так  как железо, медь, мышьяк, ванадий  и молибден, которые в состоянии  высшей валентности выделяют йод  в кислых растворах йодида калия, должны отсутствовать.

      Известен  колориметрический метод определения  хрома с комплексоном III (этилендиаминтетраацетатом  натрия). Метод специфичен, мешает только окрашенные катионы (своей окраской), но сравнительно мало чувствителен (оптимальные  концентрации хрома 5-80 мг/л). Светопоглощение  получаемого красно-фиолетового  раствора измеряют, применяя зеленые  светофильтры (длина волны 550 нм). 
 
 
 
 
 

      Глава III. Пробоотбор и пробоподготовка

      Отбор, транспортирование и подготовка к хранению проб любых типов вод, предназначенных для определения  показателей ее состава и свойств, производят в соответствии с ГОСТом Р 51592-2000.  

      

1. Общие положения

      1.1 Целью отбора проб является  получение дискретной пробы, отражающей  качество исследуемой воды.

      Отбор проб проводят для:

      − исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении  изменений кратковременного характера;

      − исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружения  изменений долгосрочного  характера;

      − определения состава и свойств  воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);

      − идентификации источников загрязнения  водного объекта.

      1.2 в зависимости от цели и  объекта исследования разрабатывают  программу исследований и, при  необходимости, проводят статическую  обработку данных по отбору  проб по приложению А. Состав  и содержание программы в зависимости  от исследуемого объекта –  по ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08

      1.3 Место отбора проб и периодичность  отбора устанавливают в соответствии  с программой исследования в  зависимости от водного объекта.

      1.4 Типы отбираемых проб приведены  в приложении Б.

      1.5 Объем взятой пробы должен  соответствовать установленному  в НД на метод определения  конкретного показателя с учетом  количества определяемых показателей  и возможности проведения повторного  исследования.

      1.6 Метод отбора проб выбирают  в зависимости от типа воды, глубины пробоотбора, цели исследований  и перечня определяемых показателей  с таким расчетом, чтобы исключить  (свести к минимуму) возможные  изменения определяемого показателя  в процессе отбора. 

      

2.   Требования к оборудованию  для отбора проб

      2.1 Критериями для выбора емкости,  используемой для отбора и  хранения проб, являются:

      − предохранение состава пробы  потерь определяемых показателей или  от загрязнения другими веществами;

      − устойчивость к эстремальным температурам и разрушению; способность легко  и плотно закрываться; необходимые  размеры, форма, масса; пригодность  к повторному использованию;

      − светопроницаемость;

      − химическая (биологическая) инертность материала, использованного для  изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного  или известково-натриевого стекла могут  увеличивать содержание в пробе  кремния или натрия);

      − возможность проведения очистки  и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами  и радионуклидами.

      Допускается применение одноразовых емкостей для  отбора проб.

      2.2 Емкости с закручивающимися крышками, узким и широким горлом должны  быть снабжены инертными пластмассовыми (например, из политетрафторэтилена) или стеклянными пробками.

      2.3 Проботборники должны:

      − минимизировать время контакта между  пробой и пробоотборником;

      − изготовляться из материалов, не загрязняющих пробу;

      − иметь гладкие поверхности;

      −быть сконструированы и изготовлены  применительно к пробе воды для  соответствующего анализа (химический, биологический или микробиологический).

      2.4 Пробы отбирают вручную специальными  приспособлениями или с применением  автоматизированного оборудования.

      Оборудование  переносного пробоотборника должны быть легким, защищенным от воздействия  атмосферных явлений и приспособленным  к работе в широком диапазоне  условий окружающей среды.

      2.5  Общие требования к оборудованию  для отбора проб приведены  в ГОСТ 17.1.5.04 и приложении В.

      2.6 Общие требования к подготовке  емкостей перед отбором проб  приведены в приложении Г. 

      

3. Подготовка  проб к хранению

      3.1 Для подготовки отобранной пробы  к хранению в зависимости от  определяемого показателя проводят  при необходимости:

      − фильтрование (центрифугирование);

      − консервацию;

      − охлаждение (замораживание).

      3.2 Фильтрование (центрифугирование).

      3.2.1 Взвешенные вещества, осадки, морские  водоросли и микроорганизмы удаляют  при взятии пробы или тотчас  после этого фильтрованием проб  через фильтровальную бумагу  или мембранный фильтр, или центрифугированием. Фильтрование применяют также  для разделения растворимых и  нерастворимых форм, подлежащих  определению.

      Фильтрование  не применяют, если фильтр задерживает  один или более ингредиентов, подлежащих определению.

      3.2.2 Фильтр должен быть тщательно  промыт перед применением, а  при необходимости стерилизован, быть совместимым с методом  определения показателя и не  должен вносить дополнительных  загрязнений.

      3.3 Консервация проб

      3.3.1 Для консервация проб применяют:

      − кислоты;

      − щелочные растворы;

      − органические растворители;

      − биоциды;

      −специальные  реактивы для определения некоторых  показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов).

      3.3.2 При консервации используемое  вещество добавляют непосредственно  в пробу после ее отбора  или в пустую емкость до  отбора проб.

      3.3.3 Добавление консервантов учитывают  при определении показателя и  при обработке результатов определений.

      3.3.4 Консерванты предварительно испытывают  на возможность дополнительного  внесения ими загрязнений и  сохраняют их в достаточном  количестве для проведения контрольных  испытаний.

      Предельная  концентрация вносимых с консервантами  загрязнений определяется требованиями методики определения соответствующих  показателей.

      3.3.5 Основные рекомендуемые методы  консервации и хранения отобранных  проб, предназначенных для проведения  определений ионов цинка :

      Таблица №1 Метод хранения и консервации  проб