Экстракционные препараты животного происхождения в технологии производства лекарственных средств

 

      3. Основные процессы и аппараты промышленной технологии

      3.1. Процессы экстракции в системах жидкость - жидкость

   Экстракция  в системах жидкость – жидкость представляет собой диффузионный процесс, протекающий с участием двух взаимно нерастворимых или ограниченно растворимых жидких фаз, между которыми распределяется экстрагируемое вещество (или несколько веществ).

   Принципиальная  схема процесса непрерывной экстракции приведена на рис. 1а. Процесс собственно экстракции происходит в колонном экстракторе 1, после чего производится выделение извлеченных веществ из экстракта (в ректификационной колонне 2) и экстрагента из рафината (в ректификационной колонне 3). На рис. 1б показана типичная схема экстракции солей металлов, отличающаяся тем, что после колонного экстрактора 4 соли извлекаются из экстракта путем перевода их в водный раствор (реэкстракции) в колонне 5. Экстрактор 4 может иметь, как видно из рисунка, промывную секцию для дополнительной отмывки экстракта от нежелательных примесей.

    Рис. 1. Принципиальные схемы процесса экстракции в системах жидкость–  жидкость:

   а – непрерывная экстракция; б –  экстракция солей металлов; 1 – колонный экстрактор; 2 – ректификационная колонна  для выделения извлеченных веществ из экстракта; 3 – ректификационная колонна для регенерации экстрагента из рафината; 4 – колонный экстрактор; 5 – колонна для реэкстракции. 

   3.2. Методы экстракции

   При разделении экстракцией смесей органических веществ в зависимости от числа применяемых экстрагентов различают:

   1) экстракцию одним экстрагентом в системах, состоящих минимум из трех компонентов (двух разделяемых компонентов исходного раствора и экстрагента);

   2) экстракцию двумя экстагентами (фракционная экстракция) в системах, состоящих минимум из четырех компонентов (двух компонентов исходного раствора, распределяющихся между двумя несмешивающимися экстрагентами).

   3.3. Устройство экстракционных аппаратов

   3.3.1. Одноступенчатая (однократная) экстракция

   Этот  простейший метод заключается в том, что исходный раствор F и экстрагент S перемешиваются в смесителе 1 (рис. 2), после чего разделяются на два слоя: экстракт Е и рафинат R. Разделение обычно происходит в сепараторе-отстойнике 2. При таком однократном взаимодействии экстрагента и исходного раствора при достаточном времени контакта могут быть получены близкие к равновесным составы экстракта и рафината.

   Рис. 2. Схема одноступенчатой экстракции:

   

   1 – смеситель; 2 – сепаратор-отстойник. 

   3.3.2. Ступенчатые экстракторы

   Смесительно-отстойные экстракторы

   Каждая  ступень смесительно-отстойного экстрактора  состоит из смесителя, где жидкости перемешиваются до состояния, возможно более близкого к равновесному, и  отстойника, где происходит отделение  экстракта от рафината. В пределах ступени фазы движутся прямотоком друг к другу, но установка в целом, состоящая из любого числа последовательно соединенных ступеней, работает при противоточном движении фаз. Ступени аппарата располагаются в одной горизонтальной плоскости (рис. 3) или устанавливаются в виде каскада. Принцип работы смесительно-отстойного экстрактора виден из рис. 3, на котором для простоты изображены только две ступени аппарата. Легкая фаза a подается в смеситель 1 первой ступени, куда параллельным током поступает тяжелая фаза из отстойника 2 следующей (второй) ступени. После смешения фазы расслаиваются в отстойнике первой ступени, из которого тяжелая фаза отводится в качестве конечного продукта в, а легкая фаза направляется во вторую ступень. Здесь она смешивается со свежей тяжелой фазой б и отделяется от нее в отстойнике 2 второй ступени. Из этого отстойника сверху удаляется легкая фаза (конечный продукт г), а снизу отводится тяжелая фаза, поступающая на смешение в первую ступень.

   Рис. 3. Схема смесительно-отстойного экстрактора:

   

   1 – смеситель; 2 – отстойник; а – легкая фаза; б – тяжелая фаза; в – конечный продукт (тяжелая фаза); г – конечный продукт (легкая фаза). 

   Перемещение и смешение жидкостей может производиться  не только с помощью механических мешалок (как показано на рис. 3), но и посредством насосов, инжекторов и другими способами. Точно также разделение фаз можно осуществлять не только в гравитационных отстойниках (рис. 3), но и в сепараторах центробежного типа, например в гидроциклонах или центрифугах. Поэтому число вариантов конструкций смесительно-отстойных экстракторов велико.

   Так, для того чтобы уменьшить площадь, занимаемую аппаратом, применяют компактные ящичные экстракторы. В ящичном экстракторе (рис. 4) все ступени расположены в общем корпусе прямоугольного сечения. Тяжелая фаза поступает в смеситель, расположенный в правом верхнем углу корпуса, и удаляется снизу из крайнего отстойника с левой стороны корпуса. Как видно из рисунка, в аппарате легкая фаза движется противотоком к тяжелой. Тяжелая фаза (см. сечение по А—А) удаляется через гидравлический затвор из нижней части отстойника в следующий смеситель, а легкая фаза переливается через порог и отводится из верхней части отстойника.

   Рис. 4. Схема ящичного смесительно-отстойного экстрактора:

   

   1 – смеситель; 2 – отстойник. 

   В смесительно-отстойных экстракторах достигается интенсивное взаимодействие между фазами, причем эффективность каждой ступени может приближаться к одной теоретической ступени разделения. Эти аппараты хорошо приспособлены для обработки жидкостей при значительно отличающихся объемных расходах фаз, например при соотношениях расходов 10:1 и более. Для уменьшения объемного соотношения фаз иногда используют частичную рециркуляцию фазы с меньшим объемным расходом из отстойника в смеситель каждой ступени, как показано пунктиром на рис. 4.

   Важным  достоинством смесителей-отстойников является возможность их эффективного применения для процессов экстракции, требующих большого числа ступеней. Смесительно-отстойные экстракторы занимают большую площадь, чем колонные аппараты, но зато требуют меньшей высоты производственного помещения (при горизонтальном расположении ступеней).

   Недостатком смесителей-отстойников многих конструкций  является медленное отставание в  них жидкостей, что нежелательно при обработке дорогостоящих, взрывоопасных  или легковоспламеняющихся веществ. Кроме того, наличие мешалок с приводом в каждой ступени усложняет конструкцию аппарата и приводит к повышению капитальных затрат и эксплуатационных расходов. 

3.3.3. Дифференциально-контактные экстракторы

   Распылительные  колонны

   Распылительный  колонный экстрактор представляет собой полую колонну, внутри которой имеются лишь устройства для ввода легкой и тяжелой фаз. На рис. 5 показан распылительный экстрактор, в котором диспергируется легкая фаза, поступающая в корпус 1 через распределитель 2. Проходя через отверстия распределителя, легкая фаза в виде капель движется снизу вверх сквозь тяжелую фазу, заполняющую  смесительную зону колонны. К этой зоне сверху и снизу примыкают отстойные зоны, обычно имеющие больший по сравнению со смесительной зоной диаметр для лучшего отстаивания жидкостей.

   В верхней отстойной зоне капли  сливаются и образуют слой легкой фазы, которая отводится сверху колонны. Тяжелая жидкость поступает через  трубы 3 и движется в виде сплошной фазы сверху вниз. Она удаляется  из колонны через гидравлический затвор 4, с помощью которого достигается полное заполнение жидкостью корпуса колонны.

   В соответствии с высотой перелива тяжелой жидкости устанавливается  положение уровня раздела фаз  в колонне. Снижая высоту перелива, можно перемещать уровень раздела в любое сечение смесительной зоны, а также в нижнюю отстойную зону колонны.

   Обычно  в промышленных экстракторах положение  уровня раздела фаз автоматически  регулируется вентилем 5, установленным  на выходе тяжелой жидкости из колонны, который соединяется с датчиком, контролирующим положение уровня раздела. 

   

   Распылительные  экстракторы отличаются высокой  производительностью, но вместе с тем  очень низкой интенсивностью массопередачи, обусловленной обратным (продольным) перемешиванием. Величина ВЕП в них  достигает нескольких метров. Это является основной причиной весьма ограниченного промышленного применения распылительных колонн. 

   Полочные  колонные экстракторы

   Полочные  экстракторы представляют собой  колонны с тарелками-перегородками  различных конструкций. Перегородки имеют форму либо чередующихся дисков и колец (рис. 6), либо глухих тарелок с закраинами и сегментными вырезками, которые устанавливаются так же, как в барометрических конденсаторах (см. рис. 6, а), либо форму дисков с вырезами, показанных на рис. 6, б. Расстояние между соседними полками составляет обычно 50-150 мм. Капли, коалесцируя, обтекают перегородки в виде тонкой пленки, омываемой сплошной фазой. Интенсивность массопередачи в полочных колоннах несколько выше, чем в распылительных, главным образом за счет их секционирования посредством перегородок, что приводит к уменьшению обратного перемешивания.

   Рис. 6. Полочные колонные экстракторы:

   

   а – с полками типа диск-кольцо; б – с чередующимися полками  типов I и II. 

   Ситчатые  колонные экстракторы

   В ситчатом экстракторе диспергируемая фаза, например легкая, как показано на рис. 7, проходя через отверстия ситчатых тарелок, многократно дробится на капли и струйки, которые, в свою очередь, распадаются на капли в межтарелочном пространстве. После взаимодействия со сплошной фазой капли коалесцируют и образуют слой легкой фазы под каждой вышерасположенной тарелкой. В случае если диспергируется тяжелая фаза, то слой этой жидкости образуется над тарелками.

   Когда гидростатическое давление слоя жидкости становится достаточным для преодоления сопротивления отверстий тарелки, жидкость, проходя через отверстия тарелки, диспергируется вновь. Сплошная фаза (в данном случае – тяжелая жидкость) перетекает с тарелки на тарелку через переливные патрубки.

   Рис. 7. Ситчатый колонный экстрактор:

   

   Все гравитационные экстракторы отличаются простотой конструкции, обусловленной  отсутствием движущихся частей. Соответственно стоимость этих аппаратов и расходы, связанные с их эксплуатацией, относительно невелики. Однако в большинстве случаев интенсивность массопередачи в гравитационных экстракторах низка. Это объясняется тем, что для систем жидкость – жидкость разность плотностей фаз значительно меньше, чем для систем пар (газ) – жидкость и обычно недостаточна для тонкого диспергирования одной жидкой фазы в другой, необходимого для создания значительной поверхности контакта фаз. Гравитационные экстракторы мало пригодны для работы с большими соотношениями расходов фаз.

   Роторно-дисковые экстракторы

   В этом экстракторе (рис. 8) внутри корпуса 1 на равном расстоянии друг от друга укреплены неподвижно кольцевые перегородки 2. По оси колонны проходит вертикально вал с горизонтальными плоскими дисками, или ротор 3, приводимый во вращение посредством привода 4. Диски ротора размещены симметрично относительно перегородок 2, причем каждые две соседние кольцевые перегородки и диск между ними образуют секцию колонны. Чередующиеся кольца и диски препятствуют продольному перемещению. К смесительной зоне колонны примыкают верхняя 5 и нижняя 6 отстойные зоны.

   Одна  из фаз (например, легкая фаза) диспергируется с помощью распределителя 7 и затем  многократно дробится (редиспергируется) посредством дисков ротора в секциях  колонны. После перемешивания фазы частично разделяются вследствие разности плотностей при обтекании ими кольцевых перегородок, ограничивающих секции колонны. При этом легкая фаза поднимается кверху, а тяжелая фаза опускается книзу и захватывается соответствующими дисками ротора для последующего перемешивания.

   Рис. 8. Роторно-дисковой колонный экстрактор:

   

   1 – корпус; 2 – кольцевые перегородки; 3 – ротор; 4 – привод; 5, 6 – отстойные  зоны;  7 – распределитель легкой  фазы.