Экстракционные препараты животного происхождения в технологии производства лекарственных средств

   Рис. 13. Шнековый растворитель:

   

   1 – горизонтальное корыто (желоб); 2 – вал; 3 – спиральные лопасти; 4 – крестовина; 5 – штуцер для ввода твердого материала; 6 – штуцер для ввода свежего растворителя; 7 – лопасти-скребки; 8 – сопло; 9 – козырьки; 10 – элеватор; 11 – ковши; 12 – штуцер для слива жидкости. 

   Аппараты  такого типа надежны в работе и  обеспечивают высокие производительности. Наряду с этим они металлоемки, громоздки  и требуют сравнительно больших  расходов электроэнергии. Удельная производительность шнековых аппаратов (на единицу объема или веса аппарата) невелика, что объясняется относительно низкой скоростью обтекания частиц и умеренной величиной поверхности соприкосновения фаз. Контакт между фазами ухудшается вследствие «проскока» некоторой части жидкости, обусловленного заметным расслоением фаз, так как значительная часть твердого материала перемещается в виде более плотного слоя вдоль нижней части корыта. 

   3.6. Аппараты со взвешенным, или кипящим, слоем

   Одна  из конструкций колонных аппаратов  с псевдоожиженным (кипящим) слоем показана на рис. 14. В цилиндрическую колонну 1 через нижний штуцер 2 непрерывно поступает жидкость (растворитель), которая, проходя с необходимой скоростью сквозь отверстия распределительной решетки 3, приводит слой мелкораздробленных твердых частиц в псевдоожиженное состояние.

   При высоте кипящего слоя, равной нескольким метрам, удается получить на выходе из него раствор достаточно высокой  концентрации, который поступает  в верхнюю, расширенную часть  колонны, переливается в кольцевой  желоб 4 и удаляется через штуцер 5. Твердый остаток непрерывно отводится через штуцер 6, расположенный несколько выше решетки 3. Исходный твердый материал подается непосредственно в кипящий слой сверху через загрузочную трубу 7. 
 

   Рис. 14. Колонный растворитель с псевдоожиженным (кипящим) слоем:

   

   1 – колонна; 2 – штуцер для ввода  свежего растворителя; 3 – распределительная  решетка; 4 – кольцевой желоб; 5 –  штуцер для отвода концентрированного  раствора; 6 – штуцер для отвода  твердого остатка; 7 – загрузочная  труба для твердого матариала. 

   Аппараты  такого типа отличаются простотой устройства и небольшим весом. В них достигаются  значительная скорость процесса и достаточно высокая степень извлечения целевых  компонентов из исходного твердого материала. 

   4. СКФ-технологии

   С недавних пор суперкритическая (СК) флюидная технология стала очень популярной. СК технология предоставляет многочисленные выгодные условия технологических процессов, таких как увеличение скорости масс-преобразования материалов, уменьшение числа операций в технологическом процессе и снижение действительной стоимости продукции.

   Наиболее  популярными СК флюидами являются углекислый газ, пропан и вода. Углекислый газ  наиболее употребим благодаря своей  физиологической совместимости, не токсичности, дешевизне; он не вызывает воспалительных процессов, легко доступен, имеет удобные параметры критического состояния ( Тс=31 °С, Рс=7,38 МПа) и не оказывает пагубного влияния на окружающую среду. Обычно углекислый газ используется для процессов получения продукции малого объема и высокой ценности, тогда как пропан используется в процессе получения продукции в больших объемах и низкой ценности; вода используется для получения высоко полярных субстанций, которые нельзя получить углекислотной и пропановой экстракцией.

  Технологии  извлечения из растительного и животного сырья биологически активных веществ с использованием в качестве экологически чистых и безопасных растворителей сверхкритических (СК) флюидов, и, в частности, диоксида углерода (СО2), приобрели в настоящее время не только статус лабораторного инструмента изучения химического состава растительного и животного сырья, но и широко распространяются как промышленный  метод, позволяющий получать из натурального сырья экстракты в целом и отдельные фракции (вплоть до получения целевых биологически активных компонентов) для фармацевтической, косметологической и пищевой промышленности без применения органических растворителей.

  Предлагаемая  технология получения биологически активных экстрактов с помощью СК-СО2 предполагает высокую экологичность  процесса, поскольку углекислый газ как растворитель исключает возможность загрязнения окружающей среды и конечной продукции. Более того, данная технология позволяет получать высококонцентрированные экстракты без остатков какого бы то ни было растворителя с сохраненным составом биологически активных веществ в их нативном соотношении, не содержащие остатков органических растворителей и их примесей. Сохранность биологически активных компонентов обеспечивается достаточно низкой (не более 80°С) температурой процесса. Кроме того, применение в качестве растворителя СО2 при повышенном давлении обеспечивает микробиологическую чистоту готовой продукции.

  Основными рабочими параметрами процесса являются давление и температура экстрагента  в экстракционном контуре, причем простое варьирование рабочими параметрами позволяет осуществлять направленное изменение состава конечного экстракта. Важными преимуществами использования СК-СО2 как растворителя для экстракции в промышленном масштабе является его  негорючесть, малая токсичность и химическая инертность. Немаловажно и то, что углекислый газ достаточно дешев и широко доступен.

  Извлечение  целевых веществ из натуральных  продуктов, как для аналитических  целей, так и в технологических  процессах переработки сырья, является важной проблемой. Применение для этих целей сверхкритических флюидов открывает новые перспективы, связанные с их уникальными свойствами. Сверхкритическим флюидом (СКФ) называют состояние вещества, когда его   температура и давление превышают критические параметры. В этой точке две фазы,  жидкая и газовая, становятся неразличимой монофазой. Поскольку по диффузионным свойствам, вязкости и поверхностному  натяжению СФ  больше напоминают газы, а по плотности и растворяющей способности -  жидкости, они обладают  рядом преимуществ при использовании их в процессах экстракции из природного сырья. Это возможность селективно выделять  биологически активные продукты, изменяя давление и температуру,  быстрота и полнота экстракции, возможность извлечения химически нестойких компонентов, проведение экстракции при низких температурах, отсутствие в экстрактах примесей органических растворителей, отсутствие необходимости отделения полученного экстракта от органических растворителей. Наиболее широко используемая для этих целей СК-СО2 – экологически безопасный экстрагент, в отличие от  загрязняющих окружающую среду органических растворителей, в частности, хлорсодержащих углеводородов, на применение которых в мире в настоящее время налагается все больше ограничений, что связано с их экологической опасностью.

  Применение  СКФ технологии экстракции в мире, в частности сверхкритическим углекислым газом (СК-СО2), мотивировано следующими факторами:

  1) ограничение использования традиционных  промышленных растворителей, таких  как хлорсодержащие углеводороды, что сделало нетоксичные, экологически чистые СКФ, такие как диоксид углерода, привлекательными альтернативными промышленными растворителями.

  2) удешевление процессов производства  экстрактов СК-СО2 за счет сокращения  ряда этапов технологических  процессов, таких как дистилляция и выпаривание.

  3) СКФ технология является экологически  сохраняющим способом, альтернативным  применению органических растворителей  и методам, способствующим деградации, получения хрупких биоактивных  веществ.

  4) повышенные требования к качеству функциональных веществ, которым не могут удовлетворить традиционные технологии обработки.

  5)применение  СК-СО2 в качестве растворителя  и экстрагента обусловлено его  дешевизной и легкой доступностью. Его критические условия температуры  и давления легко достижимы. Простота извлечения растворителя и его легко перенастраиваемые характеристики делают применение СК-СО2 более предпочтительным по сравнению с традиционными растворителями.

  6) запросы рынка на производство  новых типов и/или серьезную модификацию традиционных материалов для массового применения.

  7) создание новых технических устройств  и процессов требующих новых  технических решений, технических  качеств, обеспечивающих их безопасное  и эффективное масштабное применение.

  СКФ экстракция обладает рядом существенных экономически значимых преимуществ по сравнению с традиционными методами экстракции:

  1) Возможность снижения числа технологических  операций процесса экстракции  вследствие исключения стадий  дистилляции и выпаривания;

  2) Возможность организации малоотходных производств;

  3) Возможность управления процессом  экстракции изменением параметров (температуры, давления), что облегчает  его автоматизацию и повышает  технологичность;

  4) Возможность сохранения лабильных  компонентов, отсутствия продуктов разложения, неизбежных при традиционной экстракции,  отсутствия следов органических растворителей и их примесей, что позволяет получать качественно новые продукты экстракции, отвечающие требованиям современного рынка.

  5) Утилизация наиболее широко применяемого для СКФ в качестве экстрагента диоксида углерода.  

  Схема экстрактора

  Экстрактор  высокого давления 3 представляет собой  толстостенный сосуд с внутренним диаметром 45 мм, изготовленный из нержавеющей  стали 12Х18Н10Т (рис. 15). Герметизация осуществляется муфтовым соединением при помощи резинового О-образного кольца. Для предотвращения выноса из экстрактора частиц экстрагируемого материала навеска помещается в контейнер из фильтродиагонали с размером ячейки 20 мкм. Для обеспечения требуемых температурных условий экстрактор оснащён теплоизоляцией из листового ППЭ. Управляющий сигнал в систему терморегулирования поступает от термометров сопротивления типа ТСМ, установленных непосредственно на  входе и выходе рабочей камеры экстрактора.

  Процесс СК-экстракции на экспериментальной установке происходит следующим образом: предварительно измельчённое растительное сырьё загружается в контейнер, который устанавливается в экстрактор 3 таким образом, чтобы исключить байпасирование экстрагента между стенками экстрактора и контейнера. После герметизации экстрактор и система сбора продукта продуваются газообразным СО2 для удаления воздуха.

  Жидкий  диоксид углерода сжатый плунжерным насосом 1 до давления 8…60 МПа, проходит через испаритель 2, где  переходит  в сверхкритическое состояние (Р1 = 8…60 МПа и t1 = 35…70 оС) и подаётся в нижнюю часть экстрактора 3. Пройдя через слой растительного сырья сверхкритический диоксид углерода, извлекает растворимые компоненты и выводится из верхней части экстрактора. При прохождении через дроссельный вентиль 4  давление и температура СК-СО2 снижаются ниже критических параметров (Р2=6,0…6,5 МПа и t2 = 20…30оС) и диоксид углерода из сверхкритического состояния переходит в газообразное. В сепараторе 6 происходит осаждение растворённого в СК-СО2 облепихового масла. Газообразный диоксид углерода ожижается в блоке конденсаторов 7, сжимается до рабочего давления плунжерным насосом 1 и цикл повторяется.

  Основные  технические характеристики экспериментальной  установки:

1) объём экстрактора – 0,5 л;

2) объём сепаратора – 0,59 л;

3) максимальное давление – 60 МПа;

4) максимальная температура – 70°С;

5) максимальный удельный расход экстрагента – 70 кг СО2/(кг*час).

  Основные  параметры, контролируемые в ходе эксперимента:

1) давление и температура на входе и выходе из экстрактора

2) давление и температура в сепараторе

3) удельный расход экстрагента

  Рис. 15 Схема установки для проведения экстракции сверхкритическим СО2.

  

  1 – плунжерный насос высокого  давления;   2 – испаритель;   3 – экстрактор;   4 – дроссельный вентиль; 5 – подогреватель;   6 – сепаратор;   7 – блок конденсаторов;   8 – регулирующий клапан;   9 – буферная ёмкость; 10 – запорно-регулирующий вентиль. 

5. Экспериментальная  часть

   Ознакомимся со способом получения биологически активных веществ из животного сырья путем экстракции измельченного сырья органическим растворителем с последующим отделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве сырья используют рога сайги.