Технохимический контроль производства молока

    Приборы и реактивы: раствор метилового красного (0,2 г метилового красного растворяют в 60 мл 96%-ного этилового спирта и добавляют 40 мл дистиллированной воды); первый раствор аммиака (смешивают в равных объемах 25%-ный раствор аммиака с водой); второй раствор аммиака (добавить к 100 мл воды 2 мл 25%-ного раствора аммиака); мерная колба вместимостью 50 мл; 20%-ный раствор трихлоруксусной кислоты; беззольный фильтр; 12%-ный раствор трихлоруксусной кислоты; насыщенный водного раствора щавелевокислого аммония; 2%-ный раствор уксусной кислоты.

    Методика  анализа.

    1. 20 г молока вносят в мерную  колбу вместимостью 50 мл, доливают  до метки, взбалтывают и оставляют  на 20 мин.

    2. По истечении 20 мин содержимое  колбы фильтруют (фильтрат должен  быть прозрачным).

    3. 5 мл фильтрата вносят в центрифужную пробирку, приливают 5 мл 12%-ного раствора трихлоруксусной кислоты, 2 мл насыщенного водного раствора щавелевокислого аммония, 2 капли водно-спиртового раствора метилового красного и 2 мл 2%-ного раствора уксусной кислоты.

    4. Содержимое пробирки встряхивают,  приливают 1 раствор аммиака (до  перехода окраски раствора в  светло-желтую), вносят несколько капель 20%-ной уксусной кислоты (до появления розовой окраски), оставляют на 4 ч (при температуре 18-20°С), добавляют 20 мл воды и центрифугируют 10 мин при скорости вращения 1400 об/мин.

    5. Пипеткой удаляют прозрачный  раствор, осадок промывают 5 мл  второго раствора аммиака (смывая  его со стенок центрифужной пробирки), центрифугируют 5 мин (все операции повторяют 3 раза).

6. После центрифугирования и удаления промывной воды последний раз в пробирку с осадком прибавляют 2 мл концентрированной Н₂S0₄, 5 мл воды и размешивают.
7. Пробирку с содержимым помещают на водяную баню с кипящей водой до полного растворения осадка щавелевокислого кальция и оттитровывают 0,02 н. раствором марганцовокислого калия до получения розового окрашивания (температура раствора при его титровании должна быть около 60°С).
8. Проводят контрольное определение (все операции выполняются аналогично, но вместо молока берется 20 мл воды).

    Содержание  кальция в молоке рассчитывают по формуле:

 

где Са - содержание кальция (%) ;

   а - количество 0,02 н. раствора марганцовокислого калия, пошедшее на титрование исследуемой пробы молока (мл);

   б -количество 0,02 н. раствора марганцовокислого калия, пошедшее на титрование контрольной пробы (мл);

   В - масса молока (г);

   К - поправка на объем осадка (для молока жирностью 3,5-4,5% К = 0,9, для обезжиренного молока К = 0,989);

   0,4 - постоянный коэффициент.

    Пример. а = 8,6 мл; б = 0,4 мл; В = 20 г; К = 0,9; Са = 0,4 (8,6-0,4) · 0,9/20 = 0,148%.

                                                                                                                       

    Определение содержания общего фосфора  в молоке. Основа метода - выделение из молока фосфора в виде монофосфата, колориметрирование окрашенного раствора и сравнение его со стандартным раствором монофосфата известной концентрации.

    Приборы и реактивы: мерная колба 50 мл; мерная колба вместимостью 100 мл; колба Къельдаля; индикатор фенолфталеин (1 г фенолфталеина растворить в 70 мл этилового спирта и добавить 30 мл воды); раствор молибденово-кислого аммония (готовят два раствора: 25 г молибденово-кислого аммония растворить в 300 мл воды, а 75 мл концентрированной серной кислоты - в 125 мл воды; оба раствора смешать); раствор гидрохинона (в 2%-ный водный раствор гидрохинона добавить одну каплю концентрированной H₂SO₄); раствор КН₂РО₄ для калибровочного графика (4,388 г КН₂РО₄, высушенного в течение 2 ч при 105°С, растворить в мерной литровой колбе (1 мл полученного раствора содержит 1 мг фосфора); 10 мл этого раствора развести водой в мерной колбе на 100 мл (1 мл содержит 100 мкг фосфора)).

    Методика  анализа.

    1. 10 мл молока вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой до метки, размешивают.

2. 3 мл разведенного молока вносят в колбу Кьельдаля, приливают 2 мл смеси концентрированных серной и азотной кислот (1 : 1), помещают в колбу маленькую стеклянную бусинку (для равномерного кипения), вставляют небольшую воронку и сжигают вначале на слабом огне, а затем усиливают нагревание, не допуская вспенивания.
3. Когда прекратят выделяться бурые пары окислов азота колбу Кьельдаля охлаждают и через воронку, находящуюся в колбе, добавляют 4-5 капель концентрированной НNО₃. Затем колбу нагревают, пока содержимое не станет прозрачным, со слегка желтоватым оттенком.
4. Колбу охлаждают, приливают 5 мл дистиллированной воды, кипятят для удаления остатков окислов азота 3-5 мин, охлаждают.
5. Содержимое колбы Кьельдаля переносят в мерную колбу на 100 мл и доливают смывками из колбы Кьельдаля (жидкость в мерной колбе должна занимать половину объема).
6. Содержимое мерной колбы нейтрализуют 10%-ным раствором NaOH с индикатором фенолфталеином до появления розового окрашивания, добавляют несколько капель разведенной H₂SO₄ до обесцвечивания содержимого колбы, доводят водой до метки (до 100 мл), размешивают.
7. 5 мл раствора вносят в мерную колбу на 50 мл, добавляют 1 мл раствора молибденово-кислого аммония, 1 мл 20%-ного раствора сернокислого натрия и 1 мл гидрохинона; объем доводят водой до метки и оставляют на 30 мин до получения максимального синего окрашивания.
8. По истечении 30 мин раствор колориметрируют в фотоэлектроколориметре (ФЭК-М) с красным светофильтром при длине волны 650-700 нм.
9. По калибровочному графику находят соответствующее количество фосфора.
10. Строят калибровочный график. 2, 4, 6, 8 и 10 мл раствора KH₂PO₄ (соответствует 20, 40, 60, 80 и 100 мкг фосфора) вносят в мерные колбы на 50 мл, приливают в каждую колбу последовательно те же реактивы и в тех же количествах, как указано в пункте 7. Доводят объем до метки, размешивают, колориметрируют (начинают от самого слабого, с таким расчетом, чтобы каждое исследование проводить точно через 30 мин после внесения реактивов). Строят калибровочную кривую: для этого на оси абсцисс откладывают количество фосфора, на оси ординат - показания отсчета по ФЭК-М.

    Содержание  фосфора в молоке рассчитывают по формуле: 

 

где Р - содержание фосфора (мг/л);

   а - масса фосфора, найденная по калибровочному графику (мг);

   0,015 - масса молока в 50 мл исследуемого раствора (г). 

    Пример. Рассчитать содержание фосфора в молоке. Масса фосфора, найденная по калибровочному графику, 0,01575 мг.

           Р = 0,01575 · 1000/0,015 = 1050 мг/л.

    Определение содержания хлора  в молоке осуществляется прямым титрованием. Основа метода - титрование молока раствором азотнокислого серебра (1 мл данного раствора эквивалентен 1 мг хлора.

    Приборы и реактивы: коническая колба; 0,02817 н. раствор AgN0₃ (4,788 г х. ч. AgNO₃ растворяют в небольшом количестве воды в мерной литровой колбе, добавляют 200 мл конц. HNO₃ и 6 г железоаммонийных квасцов; охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают); железоаммонийные квасцы (50 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 мл кипящей воды, охлаждают, сливают с кристаллов и приливают НNО₃ плотностью 1,4 до начала изменения окраски); 0,02817 н. раствор роданистого калия (3,2-3,5 г роданистого калия растворяют в воде в мерной литровой колбе; раствор получается крепче 0,02817 н., но он должен быть эквивалентен раствору AgN0₃, поэтому необходимо разбавить водой так, чтобы на 25 мл AgN0₃ пошло точно 25 мл роданистого калия);

    Методика  анализа.

    1. 10 мл молока вносят в коническую  колбу и приливают 15 мл 0,02817 н.  раствора AgNO₃.

2. Избыток AgN0₃ оттитровывают 0,02817 н. раствором роданистого калия до появления красного окрашивания.

Содержание  хлора в молоке рассчитывают по формуле: 

 

где X - содержание хлора в молоке (%);

   а - количество раствора AgNO₃, добавленное в молоко (мл);

   б - количество раствора роданистого калия, пошедшее на титрование (мл);

   0,01 - постоянный коэффициент. 

    Пример. Рассчитать содержание хлора в молоке. В молоко добавлено 15 мл 0,02817 н. раствора AgNO₃. Роданистого калия на титрование израсходовано 3,3 мл. Х= (15-3,3) · 0,01= 0,117%. 

    Определение содержания сухих  веществ. Ускоренный метод определения содержания в молоке сухого вещества и воды. Основа метода - высушивание навески молока при температуре 105°С.

    Приборы и реактивы: металлический стаканчик с крышкой; марля: сушильный шкаф; эксикатор; весы.

    Методика  анализа.

    1. Металлический стаканчик с открытой  крышкой и двумя кружками марли  на дне высушивают в сушильном  шкафу (20-30 мин, 105°С), охлаждают и  взвешивают.

2. 3 мл молока вносят в стаканчик, взвешивают и выдерживают в сушильном шкафу в течение 60 мин при 105°С.
3. По истечении 60 мин стаканчик вынимают, закрывают крышкой, охлаждают и взвешивают. Высушивание и взвешивание повторяют через 20-30 мин до постоянной массы (разница в массе между двумя  последовательными взвешиваниями должна  быть не более 0,001 г).

    Содержание  сухого вещества рассчитывают по формуле: 

    

 

где m₀ – масса стаканчика с марлей и крышкой, г;

   m – масса стаканчика с марлей, крышкой и навеской молока до высушивания г;

   m₁ – масса стаканчика с марлей, крышкой и навеской молока после высушивания г. 

    Пример. Стаканчик с вложенными в него кружками марли и крышкой имел массу 38,20 г; масса стаканчика с крышкой, кружками марли и молоком до высушивания 48,90 г; масса стаканчика с кружками марли, крышкой и молоком после высушивания 39,40 г. 

 

    Содержание  воды (%) в молоке рассчитывается по формуле В = 100 - С, где С - содержание сухого вещества (%). В данном примере В =100 - 11,21 = 88,79%. 

    Определение содержания сухого вещества в молоке с помощью  лампы инфракрасного  излучения. Основа метода - высушивание навески молока под лампой инфракрасного излучения мощностью 500 Вт.

    Приборы и реактивы: металлический стаканчик, фильтровальная бумага, лампа инфракрасного излучения мощностью 500 Вт, весы, щипцы, эксикатор.

    Методика  анализа.

    1. 1-2 мл молока вносят в предварительно  взвешенный с несколькими полосками  фильтровальной бумаги металлический стаканчик (рис.3), взвешивают и помещают на подставку под лампу на расстоянии 10 см.

2. Периодически покачивая стаканчик щипцами, молоко высушивают до образования желтой пленки, стаканчик охлаждают и взвешивают.

    Содержание  сухого вещества (в %) рассчитывают по формуле: 

    

 

где m₀ - масса пустого стаканчика с фильтровальной бумагой, г;

   m - масса стаканчика с фильтровальной бумагой и молоком до высушивания, г;

   m₁ -масса стаканчика с молоком после высушивания, г. 

    Пример. Масса пустого стаканчика с фильтровальной бумагой 30 г, масса стаканчика с фильтровальной бумагой и молоком до высушивания 32,30 г, после высушивания - 30,28 г. 

 

    Определение содержания сухого вещества и воды высушиванием навески молока в  сушильном шкафу. Основа метода - высушивание навески молока до постоянной массы при температуре 102±2°С.

     Приборы и реактивы: песок, бюкс с крышкой и палочкой, сушильный шкаф, эксикатор, весы, водяная баня. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Рисунок 3. Схема установки для определения  содержания сухого вещества в молоке:

1 – штатив; 2 – лампа инфракрасного излучения; 3 – рефлектор;

4 – металлический  стаканчик с навеской молока. 

    Методика  анализа.

    1. Подготавливают песок. Чистый сухой речной песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1-1,5 мм, промывают чистой водой, воду удаляют, песок заливают соляной кислотой (разведенной водой в соотношении 1:1), оставляют на 10 ч (время от времени перемешивая стеклянной палочкой). По истечении 10 ч кислоту удаляют, песок промывают водой (пока синяя лакмусовая бумажка при помещении в воду не будет сохранять свой цвет), просушивают, прокаливают и охлаждают.

    2. Бюкс с палочкой, крышкой и 20-30 г песка ставят на 30-40 мин в сушильный шкаф (102±2°С), бюкс вынимают, закрывают крышкой, охлаждают 40 мин и взвешивают (с точностью до 0,001 г).

    3. 10 г молока вносят в бюкс, тщательно  перемешивают с песком и открытый бюкс при частом помешивании нагревают на водяной бане до получения рассыпающейся массы.